实验8己二酸的合成(高锰酸钾法).docVIP

实验8 己二酸的合成（高锰酸钾法） 4学时 每组带瓶开水 一、实验目的 1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。（应知） 2.掌握电动搅拌器的使用方法及浓缩、过滤等基本操作。（应会） 二、实验原理 三、物理常数 名 称 ?分子量? ?性 状? 比重(d ) 熔点(℃) 沸点(℃) 折光率 (ｎ) 溶 解 度 水 乙醇 乙醚 环己醇 100.16 液或晶 0.962 24 161 1.461 3.520 可溶 可溶 己二酸 146.14 单斜晶棱柱体 1.360 153 337.5 － 100100 易溶 0.615 四、电动搅拌装置安装要点 1.搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。 2.先用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动搅拌器,试验运转情况。 3.搅拌棒下端位于液面以下,以离烧杯底部3～5 mm为宜。 4.温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。 五、仪器和试剂 仪 器：搅拌回流加热装置1套，抽滤装置1套，玻棒，500mL烧杯1个，滴管1个。 试 剂：环己醇2g(2.1mL,约0.02mol)，高锰酸钾6.3g(0.038mol)，10%氢氧化钠溶液5mL，浓盐酸4mL,固体亚硫酸氢钠，广泛pH试纸，滤纸 六、实验步骤 在装有搅拌装置、温度计和回流冷凝管的100mL三颈（或四颈瓶）瓶中加入5mL10%氢氧化钠溶液（或0.5gNaOH固体）和50mL水，搅拌使其溶解，然后加入6.3g高锰酸钾。小心预热溶液到40oC，高锰酸钾溶解后，从冷凝管上口【也可四颈烧瓶的一个口滴管加入，漏气关系不大】用滴管缓慢滴加2.1mL环己醇[1]，【滴1滴休息3秒左右】反应随即开始（放热）。控制滴速，使反应温度维持在45oC左右[2]。滴完，反应温度开始下降时，水浴保温45oC左右【55度左右的水浴】，继续搅拌保温20min后，在沸水浴上加热5min，促使反应完全并使MnO2沉淀凝聚 [3]。 用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量【0.1g左右】固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。 趁热抽滤混合物，用少量热水【溶剂尽量少，否则后面蒸发时间很长】洗涤滤渣MnO23次，将洗涤液与滤液合并置于烧杯中。若溶液带黄色，加入少许活性炭，煮沸过滤【锥形瓶内做，防止溶剂挥发，活性炭可以稍微多点】，可得无色滤液。加热浓缩使溶液体积减少至10mL左右，冷却后，用浓盐酸酸化（慢慢滴加），使溶液呈强酸性（pH=1-2），再多加2mL浓盐酸（大约4mL），冷却，抽干后，再用少量冰水洗涤2次，干燥，得己二酸白色晶体1.5~2g，熔点151~152oC。（预试结果1.8g） [注释]： [1]此反应属强烈放热反应，要控制好滴加速度和搅拌速度，以免反应过剧，引起飞溅或爆炸。同时，不要在烧杯上口观察反应情况！ [2]反应温度不可过高，否则反应就难于控制，易引起混合物冲出反应器！ [3]二氧化锰胶体受热后产生胶凝作用而沉淀下来，便于过滤分离。 【操作要点】 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应； 2.环己醇要逐滴加入。滴加速度不可太快。否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而难以控制； 3.严格控制反应温度,稳定在43～49℃之间。（45℃）。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10mL，不可多，否则，后面结晶困难。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～2。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10mL左右后停止加热，自然冷却、结晶。 【本实验的成败关键】 环己醇的滴加速度和反应温度的控制。 【演示讲解】 搅拌器的使用 【实验装置】 2