药物定量分析.ppt

盐酸氯丙嗪（规格1ml:10mg，E1%1cm＝915)的含量测定：精密量取本品5ml，置200ml量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测定吸光度为0.469。计算其百分含量。 * 3）计算分光光度法： 多种，具体按每种药物规定的方法进行 如：VA的三点校正法 4）比色法 加入显色剂后，按照对照品比较法测定。 影响显色因素很多，故需注意平行操作。 空白溶剂：溶剂+显色剂，同法处理 * 三、色谱分析法 特点：高灵敏度、 高效能、高速度、应用广泛 按分离原理：吸附；分配；离子交换；排阻色谱 分类 按分离方法：PC；TLC；柱色谱；GC；HPLC 　　根据混合物中各组分的色谱行为差异，先 行分离后再在线或离线对各组分逐一进行分析的 方法，是分离分析混合物的最有力手段。 * 1. 对仪器一般要求 固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变 其他均可适当改变 色谱图20分钟内记录完毕 2. 系统适用性试验 色谱柱的理论板数：n = 5.54(tR /Wh/2)2 分离度：R = 2（tR2 – tR1)/(W1 + W2); 应大于1.5 重复性：对照液连续进样5次，峰面积RSD≤2.0％ 拖尾因子：T = W0.05h/2Ａ 应在0.9 5～ 1.05 流出方向 （一）HPLC法 * （1）内标法加校正因子测定供试品中主成分含量 对照品+内标物→对照溶液，进样，测定，计算校正因子 3. 在含量测定中的应用 供试品+内标→供试品溶液，进样，测定供试品和内标物质的峰面积或峰高，计算含量 * （2）外标法测定供试品主成分含量 供试品→供试品溶液 对照品→对照品溶液 进样，测定，计算含量 缺点：不易准确控制进样量，宜用定量环进样 * 1. 对GC仪器一般要求 载 气：氮气 色谱柱：填充柱或毛细管柱 填充柱：内径2～4mm，长1～10m，内装吸附剂 高分子多孔小球或涂渍固定液的载体 毛细管柱：内径0.2～0.5mm，长10～100m，一 般为空心柱，内壁或载体经涂渍或交联 固定液 检测器：氢火焰离子化检测器 色谱图：30分钟内记录完毕 （二）GC法 色谱适用性实验、测定法：同HPLC * 第二节 　样品分析的前处理方法 第一节 定量分析样品的前处理方法 一、概述 1.结构特征与分析方法之间的关系 (2)含金属有机药物 (1)含卤素有机药物 R-X （F，Cl, Br, I ） ?卤素与脂肪链相连 R-X 结合较不牢固，不需有机破坏 ?含金属有机药物 R-O-Me，有机酸或酚的金属盐/配位化合物； 结合不牢固，可直接测定 ?有机金属药物 R-Me ， 　　　　　　　　结合牢固，适当处理后测定 ?卤素与芳环相连 Ar-X 结合牢固， 需/不需有机破坏 泛影酸 三氯叔丁醇 富马酸亚铁 硬脂酸镁 醋酸苯汞 * 2. 药物分析中常用的分析方法 经有机破坏的分析方法 不经有机破坏的分析方法 * 二、不经有机破坏的分析方法 终点： 邻二氮菲(+Fe3+) 溶于热稀矿酸 Fe2+ 铈量法 Ce4+ Fe3+ 指示剂:邻二氮菲 (+Fe2+) 红色 淡蓝色 （一）直接测定法 例如：富马酸亚铁的含量测定 * （二）经水解后测定法 CCl3-C(CH3)2-OH + 4NaOH 　 (CH3)2CO +3NaCl + HCOONa +2H2O NaCl + AgNO3 AgCl ↓ + NaNO3 AgNO3 + NH4SCN AgSCN ↓ + NH4NO3 △ 　Mg(C17H35COO)2 + H2SO4