紫外分光度法测定维生素C片含量.docVIP

紫外分光光度法测定的含量 班级： 姓名： 学号： 前言： 仪器特点 1、320*240位点阵高质量大屏幕液晶显示器，显示清晰，信息完备，充分考虑人性化设计 2、强大的数据处理功能，使实验结果能得到充分的应用，使用户编辑更为简单快捷 3、主要元件采用进口配置，使精度更高、速度更快、可靠性更强、兼容性更广、自动化程度更高 4、丰富的应用功能，使用户随心所欲，应用更灵活、开放，使分光光度计的应用领域得到了极大的拓展 5、高自动化程度，使维护方便、操作简便、效率更高 理化性质 外观：无色晶体沸点：无 熔点：190～192 酸性：维生素C分子结构中的烯二醇基，尤其是C3位OH由于受共轭效应的影响，酸性较强（pK??=4.17)；C2位OH由于形成分子内氢键，酸性极弱（pK??=11.75）。故维生素C一般表现为一元酸，可与碳酸氢钠作用生成钠盐。 紫外线吸收最大值：245nm 荧光光谱： 激发波长：无 荧光波长：无维生素C为抗体及胶原形成，组织修补（包括某些氧化还原作用），苯丙氨酸、酪氨酸、叶酸的代谢，铁、碳水化合物的利用，脂肪、蛋白质的合成，维持免疫功能，羟化与羟色胺，保持血管的完整，促进非血红素铁吸收等所必需，同时维生素C还具备有抗氧化，抗自由基，抑制酪氨酸酶的形成，从而达到美白，淡斑的功效。 方法名称 维生素C测定—氧化还原滴定法 应用范围 该方法采用滴定法测定维生素C的含量。 该方法适用于维生素C。 方法原理 供试品加新沸过的冷水与稀醋酸使溶解，加淀粉指示液，以直接碘法滴定，计算维生素C的含量。 试剂 1、水（新沸放置至室温） 2．碘滴定液（0.05 mol/L） 3．淀粉指示液 4．冰醋酸溶液 仪器设备： 1、碘滴定液（0.05 mol/L） 配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 标定：取在105干燥恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1 mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘（0.1mol/L）相当于4.946g的五氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。 2．淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。 操作步骤 取该品0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100mL与稀醋酸溶液10mL使溶解，加淀粉指示液1mL，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒内不褪，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗碘滴定液的体积数（mL），每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。 一、仪器与试药 紫外分光光度仪（UV-2550, 日本岛津），分析天平（BS 110S，梅特勒）。 对照品()； 维生素C片（，批号）。 0.1mol/L盐酸。 二、方法与结果 2.1 溶液的配制 2.1.1 对照品溶液的配制 精密称取对照品1mg，加0.1mol/L HCl溶解，定容到25ml，做为对照品储备液。吸取上述溶液0.5ml，加0.1mol/L HCl稀释到25ml，则对照品溶液的浓度为 μg/ml，测定吸光度值。 2.2 光谱扫描 将对照品溶液在200~800nm处扫描紫外-可见光谱，记录光谱图及最大吸收波长。 图1 紫外-可见吸收光谱图 2.3 含量测定 2.3.1 标准曲线的制备 分别量取对照品μg/mL 、 6.374μg/mL、10.62 μg/mL 、12.75 μg/mL、14.62 μg/mL的一系列对照品溶液。以标准溶液的质量浓度（X）为横坐标，吸光度（Y）为纵坐标，绘制标准曲线，其线性方程为：Y=+0.0535X，相关系数为r= ，表明在 μg/mL浓度范围内线性关系良好。 表1 标准曲线 编号 1 2 3 4 5 浓度（μg/ml） 吸光度 图2 标准曲线 2.3.2 样品测定 取10片药片称量后计算平均片重及标示量。药片于研磨中研碎，称取药粉约20mg，置25mL量瓶中，加0.1mol/L HCl溶解，定容，再从中吸取mL置25mL量瓶中，加0.1mol/L HCl稀释并定容，测定吸光度值，代入标准曲线方程中计算浓度。 表2 样品测定结果（n=2） 编号 1 2 吸光度 样品浓度（μg/ml） 样品百分含量(%) 百分含量平均值(%)