【2017年整理】PH计期间核查方法.doc

1.【目的】规定了酸度计的期间核查方法，保证其运行正常及日常检验结果准确。 2.【适用范围】适用于酸度计在使用中或修理后的期间核查。 3.【管制区分】 管制文件 4.【保密区分】 非保密文件 5.【责任范围】 5.1 品检部负责此文件的制定或修订。 5.2 实验室经培训合格的人员负责按本方法对规定仪器进行期间核查。 6.【内容】 6.1 环境条件 环境温度:13℃～33℃ 相对湿度:≤85% 标准溶液和电极系统的温度恒定性:±0.2℃ 6.2 标准溶液（三种标准溶液在不同温度下对应标准pH值见表2） 6.2.1 标准溶液1:25℃饱和酒石酸氢钾溶液:在磨口玻璃瓶中装入蒸馏水和过量的酒石酸氢钾（分析纯）粉末（7g/L），温度控制中（25±3）℃，剧烈摇动（20～30）min,溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。 6.2.2 标准溶液2:0.05 mol.L-1邻苯二甲酸氢钾溶液:称取（115±5）℃下烘干（2～3）h的邻苯二甲酸氢钾（分析纯）10.12g，溶于蒸馏水中，于25℃下容量瓶中稀释至1L。 6.2.3 标准溶液3:0.025 mol.L-1磷酸氢二钠和0.025 mol.kg-1磷酸二氢钾混合溶液:分别称取预先在（115±5）℃下烘干（2～3）h的磷酸氢二钠（分析纯）3.533g和磷酸二氢钾（分析纯）3.387g,溶于蒸馏水，于25℃下在容量瓶中稀释至1L（如用0.02级以上的仪器，配制溶液用蒸馏水应预先煮沸（15-30）min，以去除溶解的二氧化碳；如购买的标准溶液为配制好的一定浓度的溶液，按照购买说明书方法定容即可使用）。 6.3 核查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等 3 项。 6.4 性能及技术要求见表1。 表1 编号 核查项目 性能要求 1 仪器示重复性（pH） ≤0.01 2 仪器示值误差（pH） ≤±0.02 3 外观 1、仪器外表应光洁平整，色泽均今。仪器各功能键应能正常工作，各紧固件无松动、显示应清晰完整。 2、仪器铭牌应标明其制造厂名、商标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期，铭牌应清晰。 4 玻璃电极 应无裂纹、爆裂现象，电极插头应清洁、干燥。 5 参比电极 应充满溶液，液接界无吸附杂质，电解质溶液能正常渗漏。 6.5 核查方法 6.5.1 外观、玻璃电极、参比电极核查 通过目视、手感方法检查。 6.5.2 仪器示值误差核查 用6.2中的任意两种标准溶液校准仪器，测量另外一种标准溶液。重得操作3次，取平均值作为仪器示值，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器的示值误差ΔpH仪器。 ΔpH仪器 ＝仪器 – pH标准 6.5.3 仪器示值重复性核查 仪器用其中两种标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。 S = 式中: S — 单次测量的标准偏差； — 第i次测量的仪器示值； — 6次测量的平均值。 6.6 核查频率 酸度计正常核查频率为两次检定间隔时间内核查一次。 7.【相关文件】 无 8.【相关表单】 《酸度计期间核查记录表》 表2 三种标准溶液在不同温度下对应pH值 温度/℃ 标准溶液1 标准溶液2 标准溶液3 0 ---- 4.006 6.981 5 ---- 3.999 6.949 10 ---- 3.996 6.921 15 ---- 3.996 6.898 20 ---- 3.998 6.879 25 3.559 4.003 6.864 30 3.551 4.010 6.852 35 3.547 4.019 6.844 仪器名称:pH计? ? ? ? 核查方法参考依据:JJG119-84实验室pH计检定规程? ? ? ? ? ? ? ? 主要计量性能核查指标：0.1级：示值总误差±0.1，重复性0.05；??0.02级和0.01级：示值总误差±0.02，重复性0.01； 标液两点校准检查应≤0.02pH。 文件编号 酸度计期间核查方法 发放范围 生效日期 2010年5月10日 页码 第3页 共3页