【2017年整理】pH值检查法.doc

标 准 操 作 规 程 Standard Operating Procedure 批准 Approved by 名称或标题 Product/Title PH值测定法 方法号SOP Method No. SOP-QM 402-06 REV 00 页次 Page 1/3 审核 Reviewed by 前版本号 Supersedes Method No. 起草人 Drafted by 执行日期 Executive Date 简述 pH值测定法是测定药品水溶液氢离子浓度的一种方法，是药品检查项下采用较多和重要的指标之一。pH值就是水溶液中氢离子浓度（以每升中克离子计算）的负对数。在25 ℃时,水溶液的pH值等于7为中性，小于7为酸性, 大于7为碱性, 每1升溶液中有1摩尔氢离子时，pH值=0，每1升溶液中有1摩尔氢氧离子时，pH值=14。除非在各论另有规定或在此另有规定，测定PH 值应在25±2℃时测定。 2．仪器 主要仪器为酸度计，这种酸度计用一个对氢离子活度灵敏的指示电极-玻璃电极及一个合适的参比电极(如甘汞电极或银-氯化银电极) 或复合电极,能再现PH值精确到0.02H单位。酸度计每年检定一次，使精密度和准确度符合要求。 3．仪器校正用的标准缓冲液 应使用标准缓冲物质配制，方法如下： 31 0.05 m二草酸三氢钾标准缓冲液 精密称取二草酸三氢钾 [KH3(C2O4)2?2H2O] 12.61 g，加水使溶解并稀释至1000 mL。 32 0.05 m邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在110 ℃干燥1小时的邻苯二甲酸氢钾 [KHC8H4O4] 10.12g，加水使溶解并稀释至1000 mL。 33 0.05 m等重量的摩尔磷酸盐标准缓冲液 精密称取在120 ℃干燥2 小时的无水磷酸氢二钠3.53 g与磷酸二氢钾3.39 g，加水使溶解并稀释至1000 mL。 34 0.01 m硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂[Na2B4O7?10H2O] 3.80 g（注意：避免风化），加水使溶解并稀释至1000 mL，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。 35 25℃时饱和的氢氧化钙 用水振摇溶解过量的氢氧化钙,用前在25℃取上清液,避免吸收二氧化碳新鲜配制的缓冲溶液贮存时间不得超过三个月。标准缓冲液的pH值如下表。 温 度 二草酸三氢钾 邻苯二甲酸氢钾 磷酸盐标准缓冲液 四硼酸砂 氢氧化钙 ℃ 0.05m 0.05m 0.05m 0.01m 在25℃饱和 10 1.67 4.00 6.92 9.33 13.00 15 1.67 4.00 6.90 9.28 12.81 20 1.68 4.00 6.88 9.23 12.63 25 1.68 4.01 6.86 9.18 12.45 30 1.68 4.02 6.85 9.14 12.29 35 1.69 4.02 6.84 9.10 12.13 40 1.69 4.04 6.84 9.07 11.98 45 1.70 4.05 6.83 9.04 11.84 50 1.71 4.06 6.83 9.01 11.71 55 1.72 4.08 6.83 8.99 11.57 60 1.72 4.09 6.84 8.96 11.45 标定用缓冲液的pH值 4．操作方法 按酸度计说明书进行或按仪器操作规程。 5．注意事项 测定前,按各品种项下的规定,选择二种pH值不超过4个单位的标准缓冲液,且检测液的pH值处于二者之间.在测定供试液相同的温度下，用一种标定用缓冲液充满测定池，将温度钮调到与溶液温度一致，调节校正控制钮，使测得的PH值与表中一致，用第二种标定用缓冲液将电极及测定池冲洗几次,并充满测定池，在测定供试液相同的温度下测定pH值，第二种标定用缓冲液测得pH值与表中所列之差应为±0.07pH单位.若偏差大于0.07pH,应检查电极,如果电极不合格,应更换之.调节斜率或温度钮使测得值与表中所列值一致,用二种标定用缓冲液重新标定,直到不再调节控制钮而二种标定用缓冲液所测的pH值与表中值之差不超过0.02PH单位.当整个系统符合要求时,用少量检测液将电极及测定池冲洗几次,用检测液充满测定池,测出pH值,测定pH时检测液溶解和稀释均应使用无二氧化碳水. 6． 方法依据 《美国药典》24版 。