反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂.pdfVIP

第35卷 分析化学(FENXIHUAxuE)研究报告 第10期 Chinese of 1439～1443 2007年10月 JoumalAnalyticalChemistry 反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂 武婷4 王超 王星 马强 张帆 刘柳 (中国检验检疫科学研究院，北京100025) 摘要建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法(RP—HPLc)。采用Kromasilc。。 mm×250 (4．6 mm，5斗m)色谱柱，以磷酸盐缓冲溶液(pH=4．26)为流动相，梯度洗脱。样品经甲醇超声提 取，然后采用RP—HPLc．二极管阵列检测法测定，对样品前处理和色谱条件进行研究和优化。方法的相对标准 偏差为1．3％一3．3％；回收率为90．6％一97．8％；各种防腐剂的线性相关系数≥O．9997，具有较高的准确度 和精密度，可用于化妆品中24种防腐剂含量的分析。 关键词 反相高效液相色谱，化妆品，防腐剂 1 引 言 化妆品中的防腐剂是为了使化妆品在生产、使用和保存过程中免受微生物污染的一类化妆品添加 剂。但大多数防腐剂对人的皮肤会产生不同程度的刺激。因此，化妆品中防腐剂的用量必须以安全性 作为前提。我国《化妆品卫生规范》…对化妆品中防腐剂的使用浓度和范围做了相关的规定。目前，国 J、胶 内外对化妆品中防腐剂的测定一般多采用高效液相色谱法[2卅、气相色谱法【5j、气相色谱质谱法M 束电动色谱法[_7|、毛细管电泳法哺1和伏安法【91等，而同时测定的防腐剂一般仅为4—8种，最多可同时 测定18种，采用的方法均为气相色谱．质谱法。 本实验研究了化妆品中的24种常用防腐剂的样品前处理方法和HPLc分离条件，建立了化妆品中 24种常用防腐剂同时检测的HPLc法。结果表明，本方法简便、快速、准确，应用于实际化妆品中防腐 剂的测定，结果满意。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 高效液相色谱仪(美国Agilentl100系列)，由四元低压泵、柱温箱、二极管阵列检测器及自动进样器 组成；KQ—600型超声波清洗仪器(昆山市超声仪器有限公司)。 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、水杨酸、5一氯_2一甲 基一4．异噻唑啉．3一酮、2一甲基4一异噻唑啉一3．酮、苯甲醇、苯氧基乙醇、4一氯-3-甲苯酚、三氯生及三氯卡班 (SigIIla公司)；苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苯酯及溴硝丙醇(AcrosO唱nics公司)；2，4．二氯-3，5一二 甲酚、对羟基苯甲酸异丙酯、2．苯酚、4一氯．3，5一二甲酚、对羟基苯甲酸异丁酯及2一苄基4一氯酚(东京化成 工业株式会社)；苯甲酸、山梨酸(国家标准物质中心)。乙腈为色谱纯，甲醇为优级纯；无水乙醇、四氢 呋喃等试剂均为国产分析纯；Millipore超纯水。 2．2标准品混合溶液和供试品溶液的制备 分别准确称取一定量的24种防腐剂标准品，用甲醇溶液定容，配制成2g／L的标准储备液。分别 移取一定体积的上述 液至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成混合标准储备液。 准确称取化妆品0．2 mL锥形瓶中，加入10mL甲醇，超声提取30“n，取 g(精确到0．001g)于50 部分溶液放人离心管中，在离心机上以5000r／min高速离心10 min后，取上清液经0．22斗m滤膜过滤， 滤液供RP-HPLC检测。 2006．12．25收稿；2007旬5一17接受 }E．mail：ppwtpp@126．com 1440 分析化学 第35卷 2．3 色谱条件 色谱柱：伊利特Kromasil