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版本号:QW02-V1
动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法
液相色谱-质谱/质谱法 ( SN/T 2624-2010 )
动物源性食品 (猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶)中76种兽药 (β-受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑
类、苯并咪唑类、三苯甲烷类)残留量的制样和液相色谱-质谱测定。
样品前处理步骤:
样品提取: HPLC-MS/MS条件:
准确称取5 g均匀试样 加入30 mL 乙腈 2 mL 异丙
, 、 a) 色谱柱 C 1 8 柱 1 5 0 m m 4 . 6 m m ( i . d . ) , 粒径
: , ×
醇10 mL 0.1M 柠檬酸缓冲溶液 pH 2.5 含0.1M
( , 3.0 μm或相当者;
氯化镁 提取目标物 离心后上清液加入6 mL 异丙
) , b) 流动相 A 含0.1 甲酸的乙腈
: : % ;
醇 40 的温度下旋转浓缩至5 mL左右 在4 下
, ℃ 。 ℃ B:含0.1%甲酸2mmoI/ L乙酸铵水溶液+ 甲醇
8500 r/min 冷冻离心10 min,过0.45 μm滤膜。 95+5 V 1+V2
( , );
流速 600 L/ min 梯度洗脱程序见表1
: μ , ;
c) 柱温: 35 ℃;
d) 进样量 20 mL
SPE活化: : 。
C NW Po ly - S e ry MCX 小柱 订货号 S B EQ -
( :
CA 3279 和C NW Po ly-Se ry HLB小柱 订货号
) (
SBEQ-CA3179 串联 分别用3 mL 甲醇 3 mL 水
) , ,
和3 mL 上述柠檬酸缓冲液。
上样:
0.5 mL/min流速。
淋洗: 图1. 76种兽药标准物质的总离子流色谱图
3 mL上述柠檬酸缓冲液 3 mL水 3 mL5 % 甲醇水
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