HPLC法测定丹参酚酸渗透泵片中丹酚酸B的含量论文.docVIP

　　HPLC法测定丹参酚酸渗透泵片中丹酚酸B的含量论文 【摘要】 目的 建立测定丹参酚酸渗透泵片中丹酚酸B含量的方法。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相:甲醇乙腈水甲酸（体积比30∶10∶59∶1），流速1.0 mL·min-1，检测波长286 nm。结果 丹酚酸B的质量浓度在20～80 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5），精密度、重复性、稳定性及加样回收率结果均能满足分析要求。结论 本法准确、专属性好、简便，可用于丹参酚酸渗透泵片的质量控制。 【关键词】 高效液相色谱法；丹酚酸B；丹参酚酸渗透泵片 Abstract:Objective To establish an HPLC method for determining the content of salvianolic acid B in salvianolic acid Bbased controlled porosity osmotic pump tablets.Method Salvianolic scid B onsil C18 column (250 mm×4.6 mm.freel). The mobile phase consisted of methanolacetonitrileethanoic acid (30∶60∶59∶1) at the floL·min-1. The detection .Results The standard curves of salvianolic acid B L-1 (r=0.999 5) ethod is convenient, accurate and specific, otic pump tablets. Key otic pump tablets 丹参酚酸渗透泵控释片的主要有效成分是丹参酚酸，临床上用于治疗冠心病和脑动脉硬化［1］。目前国内在丹参酚酸的开发主要集中在静脉注射粉针。但丹参酚酸静脉注射后在体内分布快，消除快，每天1次静注，给药7 h后，体内药物存留不到1%［2］。如多次静注，顺应性也差。应用渗透泵控释片技术，在12 h内药物零级释放，有利于药物在体内形成平稳的血药浓度，延长药物的有效作用时间，具有良好的临床顺应性和治疗效果。丹参水溶性成分主要由丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛、丹酚酸C等［3-4］，以丹参酚酸B（SAB）的含量最高，在药材中约含3%～5%［5］。目前在丹参酚酸的缓控释制剂的研发中，主要是以丹酚酸B作为指标性有效成分来测控释放度。所以建立有效、可靠的丹参酚酸渗透泵控释片中丹参酚酸B的含量测定方法，是丹参酚酸渗透泵控释片研制的前提。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪：LC10ATVP 泵，SPD10AVP紫外检测器（日本SHIMADZU公司）；色谱工作站：HA公司）均为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯，丹参酚酸渗透泵片（广东药学院药剂教研室提供，批号：070701，070702，070703，规格：100 mg/片）。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：Diamonsiol C18色谱柱（5 μm,250 mm×4.6mm）；流动相:甲醇乙腈水甲酸（体积比33∶10∶60∶1）；流速：1 mL·min-1；温度：室温；检测波长：286 nm；进样量：10 μL。 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液的制备 称取经五氧化二磷减压干燥24 h的丹酚酸B对照品约5 mg，精密称定，置25 mL棕色量瓶中，用体积分数为50%的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 2.2.2 供试品溶液的制备 取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取粉末约0.3 g，精密称定，置50 mL棕色量瓶中，加体积分数为50%的甲醇适量，超声处理10 min，放冷，加体积分数为50%的甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1 mL，置50 mL棕色量瓶中，加体积分数50%的甲醇至刻度，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。 2.2.3 阴性对照液的制备 按处方配比称取除丹参酚酸外的其他辅料，按工艺要求，制成不含丹参酚酸的阴性样品，按“2.2.2”项下的方法操作，即得。 2.3 系统适用性及专属性试验 取对照品溶液、供试品溶液按“2.1”项下色谱条件进样测定，丹酚酸B的保留时间约为14.2 min，理论塔板数不低于4 000，与相邻峰的分离度分别为2.7、5.1，拖尾因子1.11，色谱图见图1。从图1可见，SAB和其他组分分离良好，且阴性无干扰，专属性好。 空白辅料(A)、丹酚酸B对照品(B)和丹参酚酸渗透