物化实验 双液系.docVIP

深 圳 大 学 实 验 报 告 课程名称： 物理化学实验 实验项目名称： 乙醇—环己烷双液系平衡相图 学院： 化学与化工学院 专业： 应用化学 指导教师： 报告人： 学号： 班级： 01 实验时间： 2012—10--26 实验报告提交时间： 2012—11—09 教务部制 Ⅰ、实验目的与要求： 绘制常压下环己烷－乙醇双液系的气液平衡相图（T—X图），了 解相图和相律的基本概念； 2. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法； 3. 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 Ⅱ、实验原理 常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系；若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。恒压下将完全互溶双液体系蒸馏，测定馏出物（气相）和蒸馏液（液相）的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T—X图。 通常，如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图1 (a)。而实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T—X图上就会有最高或最低点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，如图1(b),（c)所示。恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，因此通过蒸馏无法改变其组成。 图1? 完全互溶双液系的相图 图2 沸点仪 1．温度计；2．加料口；3．加热丝；4．气相冷凝液取样口；5．气相冷凝液 本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T—X图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制T—X图。 Ⅲ、仪器与试剂 1套 超级恒温槽1台 WZS－I型阿贝折光仪 25ml量筒、小漏斗、滴管、大烧杯 无水乙醇 ， 环己烷，x环己烷 各为0.1，0.3，0.5，0.7，0.95的乙醇溶液。（250mL试剂瓶盛装） 注：x环己烷 为环己烷的物质的量分数浓度，定义为 Ⅳ实验过程及内容： 开启超级恒温槽的电源，调节温度至25.0℃，开启循环泵使折光率仪恒温，若水温高于25℃，可用冰块降温。 用干燥量筒量取无水乙醇20毫升，用漏斗倒入干燥的沸点测定仪中。开通冷却水。开启电源，缓慢调节加热电压至约15V，温度开始上升，不久仪器内液体沸腾，调节电压为约10V，回流至温度不再升高和气相冷凝液充满D球，读取沸点。缓慢调节加热电压至0V。用玻璃研钵盛水冷却沸点仪3分钟。用干燥滴管吸取D球中的气相冷凝液，测其折光率。再用另一干净滴管吸取沸点仪中的液体，测其折光率。测毕，将乙醇倒入乙醇专用回收瓶。 以同样的方法，顺序测定含环己烷为0.1－0.95的各溶液的沸点及气相液相组分的折光率。测毕，将溶液倒回原试剂瓶。 用少量环己烷涮洗沸点仪2次，将环己烷倒入环己烷专用回收瓶。加入纯环己烷，测其沸点及气相液相组分的折光率。 【注意事项】 实验中可调节加热电压来控制回流速度的快慢，电压不可过大，能使待测液体沸腾即可。电阻丝不能露出液面，一定要被待测液体浸没。 在每一份样品的蒸馏过程中，由于整个体系的成分不可能保持恒定，因此平衡温度会略有变化，特别是当溶液中两种组成的量相差较大时，变化更为明显。为此每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流1min～2min后，即可取样测定，不宜等待时间过长。 每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定干净和干燥。 整个实验过程中，通过折射仪的水温要恒定。使用折射仪时，棱镜不能触及硬物(如滴管)，擦拭棱镜用擦镜纸。 Ⅴ、数据记录pa 气压：101.55Kpa 室温：29.0℃ 室温：29.7℃ 乙醇沸点：78.3℃ 环己烷质量分数 沸点：t/℃ 气相折射率 液相折射率 0 78.3 1.3612 1.3622 0.1 71.6 1.3856 1.3640 0.3