天然产物近红外光谱定性分析模型的适用期考察论文.pdfVIP

天然产物近红外光谱定性分析模型的适用期考察 曾晓虹郭佳张立国 倪力军 (华东理工大学化学与分子工程学院，上海200237) 束茹欣张建平杨 凯 (上海烟草集团技术中心，上海 200082) 摘要本文选择15个密封烟叶样品和分曩在3十样品瓶中的微晶纤维素样品，在三台币 同型号的近红外仪上对样品分别进行了15一17个月的检测。将每个样品看作一个类别，以前3 个月的样品光谱作为建模集，以后月份的光谱作为检验集，采用基于主成分分析(PC,A)与马氏距 高的判别分析模型进行样品的定性分析。结果表明，三台近红外仪器的定性分析模型所建模型 在考察期内对样品的预测准确率仍能达84％以上。此外，对建模集和检验集距类中心的马氏距 离及对不同月份测得同一样品光谱图的方差的考察表明，同一仪器所测同一样本的光谱随测试 时同的推移会有一定的变化，这些变化在样品光谱上有所体现。在本文考察期内，这种变化还 不至于严重影响定性分析模型的准确率。丰文的结果对于其他粉末类样品的近红外定性模型维 护和适用期考察具有借鉴意义。 ’ 关键词近红外光谱；模武识别；模型适用期；模型维护 近红外光谱技术作为一种物理检测方法，与传统的化学方法相比，以其快速、价廉，不 破坏和改变样品成分、无须对样品进行繁琐复杂的化学前处理等优点，在农业、食品、医 药、烟草、石油化工等领域的定性与定量分析中得到了广泛的应用【1“J。由于近红外技术的 应用是基于对样品光谱的统计分析模型进行的【6．7J，其主要工作量在建模期间。因此，一旦 建立好一个良好的模型，人们希望模型能够长期使用。但样品的光谱会随仪器使用时间及测 试环境等因素的变化而发生改变，与其他仪器分析方法一样，所建立的近红外定量或定性分 析模型将在一定时段后不再适用，需要进行修正或重新建模。因此，近红外模型的维护及适 用期限是每一个实际用户所关心和要考察的重要问题。本文选择15个烟叶样品和性质非常 稳定的微晶纤维索(分装在3个样品瓶中)，在三台近红外仪上对上述样品进行了长达15一17 个月的检测。以考察三台近红外仪所建定性分析模型的适用期限，为近红外模型的维护和使 用提供理论依据。 1实验与方法 1．1仪器与测试条件 仪器A：光源：钨灯；检测器：PbS；测试条件：分辨率8em～，扫描次数64。扫描范 围：3500．12000cm—Io 作者倚舟：曾晓虹，女，1982年出生．在读硕士。研究方向：天然产物质量分析与控制。 通}fl联系人：倪力军．电话：021E-lmihhⅢdt／mes@ecust．曲．∞。 310 仪器B：光源：钨灯；检测器： 范围：3780—10000em～。 仪器C：光源：钨灯；检测器：PhS；测试条件：分辨率8cm．。，扫描次数64。扫描范 crn～。 围：3500．12000 1．2样品情况及其预处理 选择15个不同产地、部位、等级的烟叶样品及分装在3个不同样品瓶中的微晶纤维素 样品如表1所示。在表1中，烟叶的等级、部位和颜色用两个字母和数字来表示，第一个字 母表示烟叶部位(x代表下部烟，B代表上部烟，c代表中部烟)，第三个字母表示烟叶颜色 (F代表橘黄色，L代表柠檬黄)，中间数字表示烟叶等级。例如X2F表示是下部、等级为2 的橘黄色烟叶。 样品预处理：将烤烟烟叶磨成粉，过60目筛，置于样品瓶后密封。 表1近红外仪长期稳定性考察所用样品情况 产地及等级 样品代码 省份 产地及等级 样品代码 省份 凉山 X2F B 四川 酉阳aF K 重庆 郴州 X2F C 瑚南 利川C2F(030) L 湖北 泸西 X3F—S D 云南 禄丰X2F(043) M 云南 栌西 oF—S E 云南 宜恩C2F(0