2 利用计算机仿真软件对实验数据进行处理。 实验 - Jamhom工作室.pptVIP

*/10 在线答疑： yanzhiyun1@163.com chensi@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 气-质联用仿真 152-2.1 实验目的 (1) 掌握AGILENT气相色谱6890+质谱5973的构造、原理及操作方法。 (2) 利用计算机仿真软件对实验数据进行处理。 实验152-2 气-质联用仿真 152-2.2 实验原理? 以氦气或其他可用气体为载气，对可挥发性有机化合物在气相色谱中进行高效分离。气相色谱柱的末端联接质谱仪，质谱仪配有EI与CI源。由于样品中各组分在气相色谱中已经得到高效的分离，各个谱带进入质谱被检测，得出每一扫描时间内的质谱图以及总离子流强度色谱图，计算机自动谱库检索定性，还可以根据总离子流色谱图的峰高或峰面积定量。????? 根据被测量物质分子对紫外-可见波段范围（150～800 nm）单色辐射的吸收或反射强度来进行物质的定性、定量或结构分析的一种方法。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。 根据A=lg（I0/I）=KcL可以用工作曲线法来测定未知溶液中吸光物质的浓度。 152-2.3 实验装置 5973N具有无与伦比的灵敏度，重复性和耐用性以满足各级实验室的非常严格的要求。高度的自动化，非常友好的图形化界面，使之成为您真正得心应手的分析工具。 1、气相色谱的选择 2、接口技术 3、离子化技术 4、四极杆技术 152-2.4 实验步骤? (1) 启动系统平台，选择实验仪器 (2) 进入到起始界面 (3) 进入流程图界面，进行实验准备工作 (4) 实验准备工作 (5) 启动工作站软件 (6) 进入方法编辑界面 (7) 数据采集 、数据分析 152-2.5 注意事项? （1）质谱内部元件正常工作氛围为真空条件，所以在进行测试以前，要进行充分的抽真空保证测试结果的准确行和重现性。 （2）为了仪器寿命，一般使用都不关机，只有在长时间不使用的情况下才关机，只两三天不使用还是最好不要关。 （3）为了得到匹配度高的分析结果，在仪器长时间没有使用后，再次使用前要进行调谐操作。 152-2.6 问题讨论 （1）质谱仪的基本部件有哪些？ （2）质量分析器的工作原理是怎样的？ 152-2.7 参考答案 （1）质谱仪的基本部件有哪些？ 答：质谱仪器一般由离子源、分折器和接收检测器三个基本部件组成。 （2）质量分析器的工作原理是怎样的？ 答：其作用是将电离室中生成的离子按质荷比（m/z）大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有四极质量分析器（quadrupole analyzer）。原理：由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。 因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。扇形质量分析器，磁式扇形质量分析器（magnetic-sector mass analyzer）。被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示：当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。特点：分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。双聚焦质量分析器（double-focusing mass assay）由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。离子阱检测器（ion trap detector）原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。 */10 在线答疑： yanzhiyun1@163.com chensi@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 气-质联用仿真