REACH法规 第五卷译稿-11.docVIP

第VI.部分 密闭瓶子的测定 （测定方法 C.4-E） VI.1 测定方法的原理 测定的药品在无机物介质中的溶解度通常在2-5mg/L，潜伏在相关的污染物中的微生物内。 密闭的瓶子恒温放于暗处，在超过28天的时间里降解将会随着溶解的氧气的分解而进行，氧气被测定物吸收的量可以修正为平行进行的空白接种体的吸收量，可以用ThOSD或者COD的百分比形式表示出来。 VI.2 测定方法描述 VI.2.1 实验仪器 带玻璃塞子的BOD瓶子，250-300mL 水浴或无菌操作，在避光下保证瓶子的恒温（上下偏差超过±1℃） 2-5L的大瓶子用来准备做盛装BOD的瓶子 氧气电极，计算器。或其他用来做温克勒滴定的试剂和仪器 VI.2.2 无机物质的准备 存储液的准备，见I.6.2 混合1mL溶液(a)到(b)中，用水稀释到1L。 VI.2.3 接受物的准备 接受物通常来源于实验测量单位收到的居于国内的污水的中级流出物。接受物也可选择地表水。通常是从每升介质的滤液中提取0.05-5mL。实验可能需要测算出所给的流出物的最佳体积。（详见I.6.4.2和I.6.5） VI.2.4 烧瓶的准备 将无机物质强烈暴露于空气中至少20分钟。用来源于同一批的无机物介质进行一系列的测定。 一般地，介质在使用前需再在测定的温度下放置20小时。决定溶解的氧气的浓度以达到对照组意图，20℃时浓度应该在9 mg/L左右。进行所有的运输和空气饱和介质气泡自由的填充物的操作，如虹吸管的使用。 准备几组平行的BOD瓶子，用来决定同时进行的一系列实验的测定物和参照物。聚集足够多的瓶子，也包括接受物空白，至少允许进行在期望的完全相同的时间间隔下的消耗量的测定，例如，0，7，14，21，28天。为确保能够识别10天的窗口，我们可能需要更多的瓶子。 将强烈暴露于空气中的无机物质添加到大瓶子中，使瓶子大概1/3满。然后添加足够多的测试物和参照物的存储液以液封大瓶子，这样最后化学物的浓度一般不会超过10mg/L。不要再加什么化学药品，以给包含在一支比较远的大瓶子的介质留出空白。 为了确认接受物的活动是不受限制的，在BOD瓶子中的氧气溶解度不得低于0.5mg/L。这样就可以把测定物的浓度限制在2mg/L左右。虽然，低降解化合物和那些低ThOD(5-10mg/L)的化和物可以使用。在一些情况下，建议使用测定物不同浓度的两种溶液做一系列的平行测定。比如，2和5mg/L的两种溶液。通常，以氨基盐的形式计算ThOD,如果知道要发生亚硝酸化的话，以硝酸盐的形式计算ThOD（ThOD?no3:详见附录II.2）。如果发生了亚硝酸化，但不完全，通过分析决定亚硝酸盐和硝酸盐浓度的变化。（详见附录 V）。 如果要研究测定物的化学毒性（这种情况下，比如，发现一种先前的低降解性），我们还需要一系列的瓶子。 准备一系列含有在空气中暴露过的无机物质的瓶子（大约1/3体积满），加上最后浓度的测定物和参照物，差不多与那些在其他大瓶子里的相同。 防止大瓶子里的溶液沾上中级流出物（下降或大约0.05mL到5mL/L）或其他象来源与河水这样的水。最后，用在空气中暴露过的无机物质补足体积，用一个插到瓶子底部的橡皮管完成溶液的混合。 VI.2.5 典型操作中烧瓶的数量 典型操作中，需要下面的一些瓶子： 至少10个含有测定物和接受物（测定悬浮液） 知道10个只含有接受物（接受物空白） 至少10个含有参考物和接受物（步骤对照组） 需要的时候，6个含有测定物，参照物和接受物（毒性对照组）。为确保 能够识别10天的窗口,大约需要2倍数量的瓶子。 VI.2.6 测定的进行 用低于瓶口1/4（不是瓶底）高的橡胶管把每个准备好的溶液分配到各自一组的BOD瓶子中，这样所有的BOD瓶子就都装满了，逐渐地轻打以赶走气泡，立即用温克勒滴定或电极方法分析在零时刻氧气的溶解量。瓶子内的成分可以保存到一会添加Mn(II),硫酸盐,NaOH(第1温克勒试剂)进行分析。放置好已经盖好玻璃塞的瓶子氧化出现棕色的Mn(OH)3.10-20℃在黑暗中放置不超过24小时，之后完成温克勒滴定剩余的步骤。塞住剩余的同样的实验的瓶子，以保证不让空气进入瓶中。20℃下放置在黑暗中。为了确定接种空白介质，每一系列都一定随同一平行的系列，至少超过28小时的时间间隔（至少间隔1星期）撤消一系列溶解氧的分析的瓶子。 每周的样品都估计一下在14天时移动的百分比。尽管每3-4天的取样应当在10天的窗口鉴别，这可能会需要双倍的瓶子。 为了做测定物的成分测定，因亚硝酸化而引起的氧气的吸收应当也计算在内。 于是，使用氧电极用来测定溶解的氧气的浓度，然后撤消从BOD瓶中取的样品用来进行硝酸盐和亚硝酸盐的分析。通过计算硝酸盐和亚硝酸盐的浓度的