X射线 (多晶)衍射 技术的应用.ppt

X射线 (多晶)衍射技术的应用 分析依据：各物相有独具的晶体结构、特定花样 定性分析：被测物衍射花样与标准纯物相花样对照 定量分析：不同相间衍射线累积强度互比 1. 卡片号 5. 晶体学数据 2.3. 物相名 6. 光学数据 4. 实验条件 7. 试样参考资料 为便于在数万张卡片中挑出某些有意义的卡片与被测花样对 照，卡片集备有索引。 定性物相分析的步骤： 1. 测衍射花样，求d值，强度分五级(最强、强、中、弱、最弱)； 2. 按d值递减为序，列出全部被测物花样的d值； 3. 将数据改排， 在2θ＜90°内三强线先排，其余按强度递减跟上； 4. 查数字索引，按d1找可能卡片的小组，按d2找可能的卡片号； 5. 将可能相的卡片与被测花样数据仔细对照，最吻合者即为被测物。 5.2 织构测定 * * 建立花样（数据）库和有效率的对比程序 花样库：衍射线的面间距d和累积强度I/I1 ，附有化学、晶 体学及可供参考的信息，记录为8×13cm的卡片。 旧名为ASTM卡，现名PDF(Powder Diffiraction File) 5.1 物相分析 8. 质量标志 （★ 最可信 ；i 次之； ○ 稍差；C 计算值） 9. 衍射线的 hkl 及 I/I1 值 84年后 83年前 83年前 卡片号 卡片号 物相名 物相名 实验条件 实验条件 晶体学数据 晶体学数据 光学数据 光学数据 试样参考资料 试样参考资料 衍射线的 hkl 及 I/I1 值 衍射线的 hkl 及 I/I1 值 质量 标志 质量标志 43 → 卡片批号，1455 → 该批序号 索 引 以花样八强线的d值编制而成。 前三线为特征线，2θ＜90°中取。 后五线按强度排出，强度分十级用脚标。 有强度脚标的八个d值、物质名称、卡片号。 按八数组第一值递减分成若干小组，d值范围 印在页眉。如 3.49-3.45?，3.44-3.40? 数 字 索 引 字 母 索 引 按物质英文名的字母顺序编排。 名称、化学式、三强线的d值及强度、卡片号。 ☆ 分析时要考虑实验误差，允许d值±0.01d ☆ 实验条件的差别，线条强度仅供参考，卡片上弱线条被测花样 可不出现，但花样上的线条卡片上必须有。 ☆ 被测物所用辐射比卡片短时，可出现卡片没有的小d值线条。 多晶材料经不同处理后，晶粒取向可能不再呈统计分布，而是呈现出某种程度的规律性。晶粒取向的这种规律性分布称为择优取向，具有择优取向的组织即是织构。 丝织构： 晶粒以某一方向〈uvw〉倾向于与材料某一特征外观方向平行。以〈uvw〉表示。 板织构： 晶粒以某一方向〈uvw〉倾向于与材料某一特征外观方向平行，同时还以某一晶面｛hkl｝倾向于平行材料的某一特征外观平面。以｛hkl｝〈uvw〉表示。 出现织构的材料宏观表现为各向异性，而充分利用各向异性，是发挥材料性能潜力的有效途径之一。 通过逐个晶粒取向测定而后综合。TEM、SEM和X射线单晶定向，用SEM的电子背散射衍射测定晶粒取向是全新的技术。 通过多晶衍射测出材料某一晶面的取向在空间的分布，再经数据处理而得。电子衍射、中子衍射和X射线衍射测定。 X射线多晶衍射测定织构应用最广。 织构的测定 织构的表示方法 ★　取向分布函数（图） 晶粒取向是指晶粒相对其所在材料的取向。 以材料外观特征方向 (如轧向、横向和轧面法线)为轴建立参照坐标架OABC。 以晶轴OXYZ为参照坐标架固定在晶粒上代表晶粒取向。 为表示晶粒取向，即OXYZ相对于OABC的取向，用三个参数(ψ、θ、φ)表示。 晶粒的每一取向，均用一组参数(ψ、θ、φ)表示。 以ψθφ为坐标轴，建立直角坐标系Oψθφ，则晶粒的每一取向均可在此图中用一点表示，将材料所有晶粒的取向均标于图中，即为该材料的取向分布图。（ODF图） 如 在(0°,0°,0°)点； 在(0°,0°,45°)点等。 冷轧含磷钢板ODF图，恒ψ截面 为便于分析，ODF图一般做成恒ψ或恒φ截面图。 ★　极图 表示的是试样中各晶粒任一选定的｛HKL｝面的法向在试样空间的(以材料外观特征方向OABC为参照坐标系)分布。 按试样特征外观建立坐标架OABC，晶面法向用极角 和辐角 表示。 用极密度定量表