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高分子材料的化学分析 第二章 高分子材料的分离和纯化 * * 第二章 高分子材料的分离和纯化 目录 溶解－沉淀法 萃取法 高分子复合材料的分离 高分子材料的溶解性 为什么要分离和纯化高分子材料 添加剂的种类繁多（增塑剂、增韧剂、稳定剂、抗氧剂、填料、增强剂、颜料、润滑剂……） 添加剂的存在可能改变结果、增加复杂度 对仪器分析影响较大 影响准确分析能力 第二章 高分子材料的分离和纯化 添加剂的影响 常用的分离方法： 溶剂－沉淀、萃取、真空蒸馏 为什么要分离和纯化高分子材料 第二章 高分子材料的分离和纯化 真空蒸馏：将一小片试样悬挂在一个加热的容器内，该容器通过一个玻璃冷凝器和接收器与真空系统相连。沸点相对较低的增塑剂等可收集在接收器内而分离。 高分子乳液的处理（破乳） 为什么要分离和纯化高分子材料 第二章 高分子材料的分离和纯化 当高分子材料是乳液状态（如橡胶乳液、涂料、黏合剂等），必须先予以破乳才能进行分离操作。破乳可以通过加热、加入酸或者无机盐等方法实现。有时也可以通过冷冻来使高分子凝聚。 例如聚丁二烯橡胶以皂为乳化剂，其乳液可以用酸破乳，酸化中形成的脂肪酸或树脂酸由乙醚萃取，高分子物发生沉淀。 简单分离（溶解、焙烧分离高分子） 为什么要分离和纯化高分子材料 第二章 高分子材料的分离和纯化 用于分析无机颜料、填料等添加成分。 溶解：将高分子材料溶解以后再通过离心、过滤、倾出等方法除去高分子溶液。 焙烧：用马弗炉将试样灼烧到分解温度以上，令其中高分子物完全形成二氧化碳和水逸出，留下耐热的添加成分。 炭黑和碳纤维在灼烧中也会损失。 溶解－沉淀法 原理： 选择适当的溶剂将高分子完全溶解。过滤或离心除去不溶解的无机填料、颜料等添加剂，然后加入过量的沉淀剂使高分子材料析出，可溶性添加剂则留在溶液中。进一步通过过滤或离心回收高分子沉淀，蒸去溶剂回收可溶性添加剂。 第二章 高分子材料的分离和纯化 溶解－沉淀法 注意事项： 溶剂的选择：对组分的溶解性 沉淀剂的选择：对组分的溶解性和与溶剂的互溶性 温度：溶解性对温度的依赖 溶液浓度：溶解性大小 混合方法：溶解及沉淀效率 第二章 高分子材料的分离和纯化 溶解－沉淀法 分离不完全的原因： 添加剂中含低聚物 进一步沉淀 高分子材料中残留添加剂 多次溶解－沉淀法 第二章 高分子材料的分离和纯化 溶解－沉淀法 PVC与稳定剂的分离 第二章 高分子材料的分离和纯化 循环次数 放射活性计算 溶解－沉淀法 1g聚丙烯酸 25ml丙酮 加热搅拌溶解 冷却 80ml石油醚（沸程40－60度） 静置1h 沉淀 过滤 滤液 滤渣 5ml石油醚洗涤三次 洗涤液 合并 蒸发溶剂、干燥至恒重 添加剂 真空干燥 高分子材料 固体 第二章 高分子材料的分离和纯化 ＋ 环己酮/甲醇、丁醇；环己烷/丙酮；四氢呋喃/甲醇、水 聚氯乙烯 间甲酚/环己烷；苯酚、甲酸/水 尼龙66 丙酮/甲醇；丁酮/甲醇；苯/甲醇、乙醇、丁醇 聚苯乙烯 环己烷/乙二醇；二甲苯、十氢萘/甲醇 聚丙烯 甲苯/正丙醇；二甲苯/丙二醇 聚乙烯 溶剂/沉淀剂对 高分子材料 溶解－沉淀法 第二章 高分子材料的分离和纯化 高分子的溶剂/沉淀剂对 萃取法 原理： 根据高分子和小分子化合物溶解性的不同，利用溶剂从高分子材料中抽提出添加剂成分 知识点： 液固萃取 高分子材料的溶解性 小分子的扩散 第二章 高分子材料的分离和纯化 萃取法 1浸提管 2通气管 3虹吸管 4小烧瓶 5冷凝管 两种方式： 回流萃取 索氏提取器（Soxhlets apparatus） 第二章 高分子材料的分离和纯化 回流萃取 索氏提取器 索氏提取器利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，置于提取器中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 萃取法 第二章 高分子材料的分离和纯化 索氏提取器原理及操作 萃取法 第二章 高分子材料的分离和纯化 虹 吸 由于连通器的两端液位的高度差产生的压强差，引起液体自行流动的现象称为虹吸现象。 萃取法 索氏提取器（Soxhlets apparatus） 第二章 高分子材料的分离和纯化 *