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　　加味烂积丸质量标准研究论文 【摘要】 目的建立加味烂积丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的当归、吴茱萸、木香及川木香、白术进行了定性鉴别，并采用高效液相色谱法测定了制剂中大黄有效成分大黄素、大黄酚的含量。结果样品中均能检出当归、吴茱萸、木香及川木香、白术的特征斑点；大黄素在0.015 63～0.390 75 μg范围内呈线性关系（r=0.999 9），平均加样回收率为100.0%；大黄酚在0.034 48～0.862 μg范围内呈线性关系（r=1.000 0），平均加样回收率为99.8%。结论该法操作简便，结果准确，重复性好，可以控制加味烂积丸的质量。 【关键词】 加味烂积丸；质量标准；大黄素；大黄酚； 高效液相色谱法 Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard of BaiJiang Tablet.MethodsRadix Aangelicae Ssinensis，Fructus Evodiae.freeliriae，Rhizoma Atractylodis Macrocephalae odin ined by HPLC.ResultsThe linear range of chrysophanol odin ethod is simple，accurate and ay be used for quality control of Jiaodin；HPLC 加味烂积丸由大黄、木香、川木香、当归、白术、吴茱萸等中药组成，具有消积化滞功效，可用于饮食积聚，胸满痞闷，腹胀坚结，消化不良。为了有效控制其内在质量，笔者采用薄层色谱（TLC）法分别对处方中当归、吴茱萸、木香及川木香、白术进行定性鉴别，并采用高效液相色谱（HPLC）法对有效成分大黄素、大黄酚进行含量测定。 1 仪器与试药 1.1 仪器 in，滤过，滤液用1%氢氧化钠溶液5 ml洗涤，弃去水层，分取乙醚液，挥干，残渣加乙醚1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.3 g，加乙醚10 ml，同法制成对照药材溶液。再取缺当归的加味烂积丸同法制备成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各4 μl ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上。显相同颜色的荧光斑点。结果见图1。 2.1.2 吴茱萸的鉴别 取本品5 g，研细，加乙醇10 ml，静置30 min，超声处理30 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.4 g，同法制成对照药材溶液。再取吴茱萸次碱对照品，加甲醇制成每毫升含0.2 mg的溶液，作为对照品溶液。再取缺吴茱萸的加味烂积丸同法制备成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述4种溶液各4 μl ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-甲醇-三乙胺（19∶5∶1∶1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果见图2。 2.1.3 木香、川木香的鉴别 取本品10 g，研细，加三氯甲烷30 ml，超声处理30 min，滤过，滤液浓缩至约5 ml，作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品，加三氯甲烷制成每毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。再取缺木香、川木香的加味烂积丸同法制备成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-环己烷（5∶1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图3。 2.1.4 白术的鉴别 取本品5 g，研细，加正己烷10 ml，超声处理15 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5 g，加正己烷2 ml，同法制成对照药材溶液。再取缺白术的加味烂积丸同法制备成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各5μl ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（50：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图4。 2.2 大黄素、大黄酚的含量测定 2.2.1 色谱条件 色谱柱为metry shield RP18 （150 mm×3.9 mm，5 μm）；流动相为乙腈-甲醇-