原子吸收测定含量数据记录表.ppt

原子吸收光谱法概述（实验依据、操作规程、流程介绍、仪器结构） 实验计划（所需仪器、试剂用量及配制、试剂的标定方法） 实验报告 （一）原子吸收光谱法概述实验依据 根据被测元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度进行定量分析。 利用高温将被测元素从化合态的分子解离成基态原子，形成原子蒸气；当光源发射出的特征谱线经过原子蒸气时，将被选择性吸收；一定条件下，特征辐射线被吸收的程度与基态原子的数目成正比关系；通过分光系统分光，将该辐射线送至检测器进行测量，即可测出被测元素的含量。 火焰原子吸收分光光度计操作规程 打开气源，检查外部有无漏气 开机后启动软件，双击“选择元素”，选择元素及对应的是“火焰”、“普通灯”，还有“SR灯”按“确定”。（注：HVG是氢化物发生器，MVU是测汞仪，ASC是自动进样器） 点“连接”进行自检。（注：漏气11分钟检查时提示PURGE及EXTINIH） 点“编辑参数”，选好“点灯方式”，打勾“点灯”，接“谱线搜索”，两个都OK后点“关闭”。 点“重复测定条件”，对“空白”，“标准”　和“样品”分别设定重复次数。 点“工作曲线参数”，选“单位”。（注：不过”零点“） 点”确定” 点“下一步”，点“校准曲线设置”，在“校准曲线行数中”输入所配标样浓度的个数，点击“更新”，在“浓度”项目中，输入所配的浓度。 点“确定”。 点“样品设置”，选择单位，在“样品行数”中输入所要测定的样品个数，点“更新”，点“确定”。 实验流程 仪器结构 （二）试验计划 所需仪器：水浴锅、电子天平、原子吸收光谱仪、容量瓶、移液管、玻璃棒、坩埚、马弗炉等。 试剂用量：0.1mol/LHCL40ml × 10组 1mol/LHCL (5× 50ml) ×10组 （1+11）HCL 5 × 50ml(预备组) 锌粉 0.1250g 混合酸 50mL 实验原料:葡萄糖酸锌片（海南制药厂有限公司，规格：70mg以锌计10mg）、猪肝、芝麻 试剂配制（1） 试剂 盐酸（1+11）：量取10ml盐酸，加到适量水中，再稀释至120ml。 0.1mol/L盐酸：量取9ml盐酸，加适量水至1000ml，摇匀。 1mol/L盐酸：量取90ml盐酸，加适量水至1000ml，摇匀。 混合酸：硝酸-高氯酸（4+1），由4份硝酸和1份高氯酸混合制得。 试剂配制（2） 锌的标准储备液：准确称取0.500g金属锌，溶于10ml盐酸中，然后在水浴上蒸发至干，再用少量水溶解后移入1000ml容量瓶聚乙烯中，以水稀释至刻度，储于聚乙烯容量瓶中，1ml此溶液相当于0.5mg锌。 锌的标准使用液：吸取10.0ml锌的标准储备液，置于50ml容量瓶中，以盐酸（0.1mol/L）稀释至刻度，1ml此溶液相当于100.0ug锌。 试剂的标定 1mol/L盐酸的标定：准确称取1.5g左右的在270-300℃下干燥至恒量的基准无水碳酸钠，加50ml水使之溶解，再加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。用本溶液滴定盐酸标准滴定溶液（1mol/L）至其由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，做三个平行样品，同时做试剂空白实验校正结果。 0.1mol/L盐酸的标定：准确称取0.15g左右的在270-300℃下干燥至恒量的基准无水碳酸钠，加50ml水使之溶解，再加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。用本溶液滴定盐酸标准滴定溶液（0.1mol/L）至其由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，做三个平行样品，同时做试剂空白实验校正结果。 （三）实验报告 原理 锌是人体必需的微量元素，若摄入过量，则会引起锌中毒。样品灰化或酸消解处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原子化，锌在波长213.8mn处，对锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定波长范围内，其吸收值与锌的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中锌的含量。 试剂： 盐酸 盐酸（1+11） 0.1mol/L盐酸 1mol/L盐酸 混合酸 锌的标准储备液 锌的标准使用液 实验步骤 1、样品的预处理： 将食品可食用部分洗净，切碎混匀后，称取5.00~10.00g置于坩埚中，小火炭化至无烟后，移入马弗炉中，在（500±25）℃下灰化8h，取出坩埚，放冷后加入少量混合酸。以小火加热，避免蒸干，必要时补加少量混合酸。如此反复处理，直至残渣中无炭粒。待坩埚稍冷后，加入10ml盐酸（1+11）溶解残渣，移入50ml容量瓶中，再用盐酸（1+11）反复洗涤坩埚，洗液也并入容量瓶中，稀释至刻度，混