4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚常见问题探讨.pdfVIP

2009年6月 滁州职业技术学院学报 Jun．2009 VOCAllONAL＆TECHNICAL V01．8No．2 第八卷第2期 JOURN札OFCHUZHOU COLEEGE 4一氨基安替比林分光光度法测定水中 挥发酚常见问题探讨 高明勇 (滁州市自来水公司，安徽滁州239000) 摘要：为了保证挥发酚测定的精密度和准确性．本文从显色剂4_氨基安替比林(简称4-AAP)的纯度对 空白值的影响以及实际水样用氯仿萃取后出现乳化现象时．所采取的破乳方法效果比较等方面进行比较分 AP溶 析。通过实验数据验证。提出对现场配制的浓度为2肼6的4-AAP溶液加氯仿萃取然后用活性炭吸附4-A 液的方法消除因部分4叫认P缩合成安替比林红对空白及样品测定的干扰：通过消除乳化的方法比较提出采用 离心法消除乳化可提高该检测方法检测挥发酚的回收率。 关键词：挥发酚；显色剂4-氨基安替比林的提纯；比较分析；消除乳化的方法比较 中图分类号：TU991．2l 文献标识码：A 文章编号：1671—5993(2009)02--0053-02 一、前言 (一)仪器及试剂 自然界存在的酚类化合物有2000多种．该类 7230G分光光度计：氨水——氯化胺缓冲液 化含物有特殊臭味。水体受酚类污染会产生异臭和 (PH9．8)；2．0％4一APP溶液；8％铁氰化钾溶液；无 异味。因此国家《生活饮用水卫生标准)GB5749— 酚水：1000mg／L挥发酚标准液(国家标物研究中 2006对水体中挥发酚的控制很严格，最高限值很低心)。 (为0．002mg／L)。此限值也是扣氨基安替比林分光(二)实验方法 光度法的最低检测限。目前挥发酚检测最经典方法 是4一氨基安替比林分光光度法。影响该方法测定 水样在酸性条件下预蒸馏出250mL馏出液。在一组 精密度和准确度的主要因素有实验用水的纯度、蒸 分液漏斗中依次加入0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL的 mL氨水—— 馏液收集体积、4一AAP的纯度、水样萃取后产生乳1．0mg／mL挥发酚标准使用液．加2．0 化的去除效果以及人员的操作技能等；本文依据文 2％4一APP溶液； 氯化胺缓冲液(PH9．8)；2．0mL 1．5mL 献报道和多年的操作实践。通过一系列的实验，提 8％铁氰化钾溶液：依次摇匀后静置lO分 出对现场配制的浓度为2．0％的4-AAP溶液加氯仿钟。加氯仿10．0mL萃取。放出氯仿相(如乳化离心 萃取然后用活性炭吸附4-AAP溶液的方法消除因分离)至10mL比色管。以氯仿为参比，用2cm比色 部分4一AAP缩合成安替比林红对空白及样品测定皿，460rim波长下测定吸光度值，绘制校准曲线。 的干扰：采用离心法消除乳化可提高该检测方法检 三、结果讨论 测挥发酚的回收率。提高了对水质分析挥发酚项且 (一)4一氨基安替比林试剂的选择和纯化 评价的准确性。 挥发酚测定中。4一氨基安替比林试剂的纯度直 二、实验部分 接关系到空白值和样品测定最终结果，现选用两不 收稿日期：2009—04—30 作者简介：高明勇(1967