4氨基安替比林提纯方法的比较—.pdfVIP

． 第 8卷 第 4期 … … ．。 № 1994年 l2月 4—氨基安替比林提纯方法的比较 陈立新 (祈江省建德市环境保护监测站 311600) ^( 在环境监测 中，挥发性酚类的测定普遍 液 。 采用4—氮基安替比林 (4—AAP)光度法。该 氯仿萃取法 (B)：用 10ml氯仿萃取 100 法灵敏度高 ，稳定性好。但由于 4--AAP试 删 4一AAP，收集水相 ，重复萃取一次。 剂易吸潮结块和易氧化 ，从而使试剂空 白值 苯提纯法 (c)：将 4一AAP置 干燥的烧 明显增高，这对低含量酚类的测定很不利。为 杯中，加入约 1O倍量 的苯 ，用玻璃棒充分搅 此，人们采用了活性炭处理、氯仿萃取、苯提 拌，并使块状物粉碎，过滤在干燥滤纸上 ，再 纯 、氯仿萃取后活性炭再处理等提纯方法对 用步量苯洗至淡黄色 ，机械通风 ，使残留的苯 4—AAP进行提纯 。笔者就上述四种提纯方 挥发去除后 ，置干燥器内避光保存 。 法进行了比较 ，结果认为 ：用苯提纯或氯仿萃 氯仿萃取后活性炭再处理 (D)：用 10删 取后活性炭再处理的提纯方法较为满意 氯仿萃取 100ml4一AAP溶液 ，收集水相于 1 实验部分 烧杯中，再加约 2g颗粒活性炭 ，充分搅拌， 1．1仪器与试剂 过滤 ，收集滤液。 文献中关于挥发性酚类测定的有关仪器 2 结果与讨论 与试剂。 2．1试剂空白值的比较 普通玻璃漏斗、分液漏斗 、中速定量滤 用未提纯和经上述四种提纯方法制备的 纸、苯 (AR)、氯仿 (AR)、活性炭 (AR) 4__AAP连续 5d测定试剂空白值 ，结果见 1．2提纯方法 表 1。 活性炭处理法 (A)：在 100删 4一AAP 中加入 2g活性炭，充分搅拌 ，过滤收集滤 表 1 四种握纯试搠空白值比较表 提纯方法 I 未提纯 l ^ B C D 平均空白值 I m288 l ml42 n068 0．072 0．075 变化范圈 I 288~0．321 lo．128~0．160 057~0．092 o_065～m084 O68～ 082 从表 1可见 ，方法 B、C、D均能显著地降 用经方法 B、C、D提纯 的 4__AAP进行 低试剂空白值，但方法 B测得的空白值波动 灵敏度 比较 。 性略太 。 用含 2．2O g的苯酚标准进行测定，不 2．2对测定方法灵敏度的影响 同提纯方法制备的 {—AAP对测定结果影响 收稿 日期 ：199一‘06—忻 · 242 · 干早环境监测 第 8卷 见表 2。 每天 测定两个平行试剂空 白值 ，连续 6 衰 2 澍定是敏鹰比较衰 d，测得的最低检出限： 扭纯方法 来提纯 B C D 方法 C：0．0012(mg／L) 苯酚 g) 2．20 2．20