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反相高效液相色谱法测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度论文.doc
反相高效液相色谱法测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度论文
温预关 廖日房 曾转萍 邓超连
【摘要】 目的 建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的HPLCFLD法。方法 以DiamonsilTM C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈0.03 mol·L-1醋酸铵(体积比45∶55,调pH=6.0),流速为0.8 mL·min-1,激发波长:235 nm,发射波长307 nm,以正己烷异戊醇(体积比95∶5)为提取剂。结果 艾司西酞普兰的高(25 μg·L-1)、中(10 μg·L-1)、低(1.5 μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为95.29%、97.01%和97.22%.freelethod for content determination of escitalopram in human plasma.Methods Escitalopram yl alcohol. The residues n (Diamonsil C18, 5 μm, 4.6 mm×250 mm) using a mobile phase consisting of acetonitrile0.03 mol·L-1 NH4Ac (45∶55,pH6.0). The fluorimetric excitation and emission , respectively.Results The average recoveries of three concentrations of escitalopram(25,10, 1.5 μg·L-1) it of quantitation for escitalopram ethod is sensitive, accurate, precise and reliable for clinical monitoring of plasma escitalopram.
Key ;plasma concentration;RPHPLC
艾司西酞普兰(escitalopram,ETP)是新一代的抗抑郁药物,其对5羟色胺重吸收抑制剂的相对选择性在同类药物中最高,能有效抑制5羟色胺的再摄取,具有很强的抗抑郁作用。目前该药由西安杨森制药股份有限公司首次在国内上市。其检测方法国外采用高效液相色谱法[1-2]和LCMS检测法[3]。为便于进行血药浓度监测和药动学研究,本文参照文献[4]建立了以度洛西汀为内标的测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的HPLCFLD法。
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent1100 HPLC仪配荧光检测器G1321A,G1313A自动进样器,G1311A自动调配泵,G1316A可调柱温恒温箱,Agilent色谱化学工作站(美国惠普);旋涡混合器(原上海医科大学仪器厂);电子天平(瑞士SARTORIUS);MICRO1224高速离心机(美国);MMMGROUP真空干燥箱(德国)。
1.2药品和试剂
草酸艾司西酞普兰对照品(西安杨森制药有限公司,批号:050608,质量分数 99.5%),内标物为度洛西汀(美国礼来公司,批号:050621,质量分数 99.8%)。乙腈(色谱纯,迪马公司),水为超纯水,其余均为分析纯。
1.3对照品和内标溶液
精密称取草酸艾司西酞普兰适量(含艾司西酞普兰10.0 mg)加乙腈溶解并定容至10 mL,于冰箱4 ℃避光保存。临用时用乙腈水(体积比50∶50)稀释成所需浓度的艾司西酞普兰对照品溶液。度洛西汀浓度为10 mg·L-1的乙腈溶液。
2方法与结果
2.1色谱条件
DiamonsilTM C18反相柱为色谱柱(迪马公司,4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈0.03 mol·L-1 醋酸铵(体积比46∶54),用甲酸调pH=6.0),流速0.8 mL·min-1,柱温30 ℃;激发波长:235 nm,发射波长307 nm。艾司西酞普兰和度洛西汀的保留时间分别为6.3 min和8.5 min。见图1。
图1艾司西酞普兰HPLC色谱图 略
2.2样品处理
取1 mL含药血浆加至10 mL锥形玻璃离心管中,加入10 mg·L-1的度洛西汀溶液50 μL,快速振荡5 s,加入0.1 mol·L-1的氢氧化钠溶液0.2 mL,振荡5 s。加入3 mL正己烷异戊醇(体积比95∶5)密塞,旋转振荡30 s,3 000 r·min-1离心10 min,吸取有机层转入5 mL锥形玻璃离心管内,30 ℃真空干燥至干。进样前加入0.1 mL乙腈水(体积比50∶50)溶解,快速振荡10 s溶解残渣,吸取10 μL进样。
2.3
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