大孔吸附树脂分离纯化补骨脂黄酮的研究论文.docVIP

　　大孔吸附树脂分离纯化补骨脂黄酮的研究论文 张晓曦，李重九，张壮，王颖，李楠 【摘要】 目的筛选适合分离纯化补骨脂黄酮的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。方法以树脂对补骨脂黄酮的吸附量和解吸率为考察指标，选用7种型号的大孔吸附树脂进行纯化。结果LSA-21树脂吸附和解吸效果最佳，最优工艺条件为:补骨脂黄酮上样液的质量浓度为1.449～1.736 mg/ml，吸附流速为1 ml/min.freell/min，洗脱剂用量为8倍柱床体积。结论LSA-21树脂在所确定的工艺条件下，可较好地分离纯化补骨脂黄酮。 【关键词】 补骨脂 黄酮 大孔吸附树脂 Abstract:ObjectiveTo screen the suitable resin for purification of flavonoids from Psoralea corylifolia and to establish the optimum technological parameters of purification. MethodsAccording to the absorption capacity and elution ratio of the resin, seven types of macroporous resin Psoralea corylifolia. ResultsThe results indicated that the absorption capacity and elution ratio of LSA-21 type of macroporous resin acroporous resin. The optimum extraction conditions g/ml and 1 ml/min. The eluant l/min. The consumption of eluant es bed volume.ConclusionIn this condition, LSA-21 type of macroporous resin sho Psoralea corylifolia. Key g，加60%乙醇充分溶解，置于100 ml容量瓶中，定容即得对照品溶液。分别移取芦丁对照品溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 ml置于25 ml容量瓶中，用60%乙醇补充至6 ml，加5%亚硝酸钠1 ml，摇匀，放置6 min；加入10%硝酸铝1 ml，摇匀，放置6 min；加入4%氢氧化钠溶液10 ml，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置15 min后以第1份作为对照于505 nm（经全波长扫描确定505 nm为最大吸收波长）波长处测定吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，溶液浓度(C)为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为:A=0.012 9 C-0.012 9，r=0.999 9，线性范围：8.388～50.33 μg/ml。见图 1。 2.1.2 补骨脂样品液的制备及黄酮含量测定 将补骨脂药粒粉碎，称取补骨脂药粉12 g，加10倍量90%乙醇加热回流提取3次，2 h/次，过滤，合并滤液［3］，用90%乙醇稀释至500 ml，作为样品溶液。量取0.5 ml于25 ml容量瓶中，按“2.1.1”项绘制标准曲线项下进行操作，测定并计算其黄酮含量。 2.2 大孔吸附树脂预处理 所用树脂均先用95%乙醇浸泡24 h，使树脂颗粒充分溶涨，然后用95%乙醇洗涤至洗出液与水混合不呈白色浑浊为止，再用去离子水洗至无醇味［2］。 2.3 树脂的筛选［4］ 2.3.1 树脂静态吸附量和解吸率的测定 称量处理好的XDA-1，SP825，LSA-21，D101，AB-8，LSA-30，D4020树脂各1 g，分别置于50 ml带磨口塞的三角瓶中，精密加入补骨脂样品液10 ml，置振荡器上振摇，24 h后取1 ml上清液至25 ml容量瓶，测定并计算吸附后的溶液剩余浓度。按下式计算各树脂室温下的吸附量（mg/g）:吸附量=(起始浓度-剩余浓度)×溶液体积/树脂质量。 经静态吸附后的树脂过滤抽干，分别精密加入90%乙醇10 ml解吸，相同条件下振摇24 h后取1 ml上清液至25 ml容量瓶，测定并计算解吸液浓度。按下式计算解吸率:解吸率（%）=（解吸液浓度×解吸液体积）/吸附量×100%。结果见表 1。表1 大孔吸附树脂对补骨脂黄酮的静态吸附量与解吸率（略） 2.3.2 树脂动态吸附率和解吸率的测定取已处理好的7种树脂各6 g湿法装柱，测量其柱床体积为10 ml，加等柱床体积10 ml补骨脂样品液于柱顶，以相同流速进行动态吸附，然后用等量去离子水清洗树脂床中未被吸附的成分，一并收集流出液。测定并计算流出液的浓