二阶导数紫外分光光度法测定面粉中的过氧化苯甲酰-仪器谱.PDF

二阶导数紫外分光光度法测定面粉中的过氧化苯甲酰二阶导数紫外分光光度法测定面粉中的过氧化苯甲酰 二阶导数紫外分光光度法测定面粉中的过氧化苯甲酰二阶导数紫外分光光度法测定面粉中的过氧化苯甲酰 1 2 2 1 邓真丽 王龑龙 李 栋 方正东 （1．湖北师范学院化学与环境工程系，黄石 435002 ； 2 ．湖北省黄石市产品质量监督检验所，黄石 435002 ） 摘要摘要 用铁粉与盐酸反应产生的原子态氢将面粉中的过氧化苯甲酰还原成苯甲 摘要摘要 酸，用乙醚提取，采用二阶导数紫外分光光度法测定其含量，过氧化苯甲酰的检 出限是 1.0 μg/mL ，回收率为 94 ～ 106 ％，其测量精密度优于国家标准 GB/T5009-1996 色谱法，与校正曲线相当。 关键词关键词 过氧化苯甲酰 面粉 紫外分光光度法 关键关键词词 随着我国对外经济贸易的发展，国产面粉逐渐走向国际市场。市售面粉大多 数含有面粉增白剂——过氧化苯甲酰。过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，长期食用 添加过量过氧化苯甲酰的面粉易导致肝脏病变和慢性中毒。因此，有些国家禁止 使用或限量使用增白剂，如英国允许面粉中过氧化苯甲酰的添加量不大于 0.05g/kg 。我国国家标准GB2760-1996 规定小麦粉中过氧化苯甲酰的限量为 0.06 g/kg 。 目前，我国对面粉中过氧化苯甲酰的测定方法主要有气相色谱法和液相色谱 法。[1]其中气相色谱法需反复地进行提取浓缩而大量消耗乙醚，操作复杂，实用 性较差；而液相色谱法虽然操作简便、节省溶剂，但仪器过于昂贵，不利于推广。 分光光度法用于测定面粉中残留的过氧化苯甲酰，其原理是利用面粉中的过氧化 苯甲酰与 KI 反应生成 I2 ，通过测定 I2 的吸光度，计算而得过氧化苯甲酰的含量。 据文献[4]报道，加入面粉中 81mg/kg 的过氧化苯甲酰两周后，残留量就变成 22mg/kg，仅为原添加量的27 ％，因此该方法只适用于新鲜面粉中过氧化苯甲酰 的测定。笔者探讨了间接测定面粉中过氧化苯甲酰的含量的方法，即用铁粉与盐 酸反应产生的原子态的氢将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸，然后利用二阶导数紫外 分光光度法测定苯甲酸的浓度，从而间接计算面粉中过氧化苯甲酰的添加量。本 方法操作简便，乙醚用量少，容易推广。 1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂 紫外分光光度计：TU-1900 型，北京普析通用仪器有限公司； 电子分析天平：普及型B_N ，梅特勒-托利多仪器有限公司； 具塞三角瓶；分液漏斗； 乙醚、盐酸、还原铁粉、NaCl 、无水Na SO 、NaOH ：均为分析纯； 2 4 苯甲酸：基准试剂； 苯甲酸标准储备液：50 μg/mL 。准确称取0.0500g 苯甲酸于 1000mL 容量瓶 中，以0.01mol/LNaOH 溶液溶解并定容。 实验用水为二次蒸馏水。 1. 2 系列苯甲酸溶液的制备 准确吸取 50 μg/mL 苯甲酸标准储备液 0、2 、4 、8mL 于 100mL 具塞三角瓶 中，分别加入0.01g 铁粉、约 20 粒玻璃珠（Φ6mm 左右）和 50mL 乙醚，混匀， 逐滴加入 2mL 盐酸溶液（1＋1），回旋摇动，放置 12h 以上。将上述放置后的溶 液过滤于 150mL 分液漏斗中，静置后放出下层水溶液，加入 30mL 饱和 NaCl 溶液，振摇 5min，静置后使溶液分层，放出水层后，加入适量无水Na SO ，振 2 4 摇脱水，以 0.01mol/LNaOH 溶液溶解并定容至 50.0mL，分别制得 0、2 、4 、8 μg/mL 苯甲酸标准溶液。 1.3 样品溶液的制备 准确称取 3g 左右的面粉于 100 mL 碘量瓶中，加入 20 粒玻璃珠和 50mL 乙 醚，振荡使面粉溶解，再加入还原铁粉 0.0