高效液相色谱常见故障排除及维护保养分析.ppt

现象 判断 故障排除 准确度降低 样品前处理不当 检查样品的处理过程 内标物配置不当 配置新的内标物 现象 判断 故障排除 峰不能分辨 改变保留时间 见“保留时间改变”的故障排除 数据处理装置的参数不正确 适当输入参数，进标准样，提高准确度 无峰 改变保留时间 故障排除方法 数据处理装置的参数不正确 重新适当输入参数，进标准样，提高准确度 鬼峰 见“鬼峰”可能的原因 见“鬼峰”的故障排除方法 2.定性结果 二、高效液相色谱仪器日常维护 贮液器 清洁是保持流动相贮液器正常使用的关 键，必须使用HPLC级或相当于该级别的流 动相，并要先经0.45μm薄膜过滤。改变流 动相时应防止交叉污染，陈旧的流动相和 用久了的试剂瓶应定期废弃，防止生长微 生物和组分改变。贮器内壁定期清洗，里 面的附件要经常更换。 泵 泵的密封圈是最易磨损的部件，密封垫圈的损坏可引起系统的许多故障。有人建议3个月换一次垫圈。但也不能一概而论，要看垫圈的材料质量，使用压力大小、保养以及缓冲液的情况而定。 采取下列措施可以延长垫圈的寿命： ① 每天要把泵中的缓冲液体洗干净，防 止盐沉积，泵要浸在无缓冲液的溶液或 有机溶剂中； ② 用HPLC级试剂； ③ 使用过滤滤芯，以注意防止因泵阻塞 造成压力过高而损坏柱塞杆或烧坏电机。 泵的压力不稳定 在安装调试时以及在日常使用过程中，若出现压力不稳的现象。 原因有几点： 1、 管路里有气泡，建议由流动相多走些时间。或打开排空阀，用配件里的针筒多抽几下。还有就是关紧排空阀，堵住检测器上的背压管，使流通池的压力增加，赶出气泡。 2、输入单向阀失效所致，这也是经常遇见的。 首先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为： 如果是双泵梯度分析系统，故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致，须逐个分析。 a 、在不开UV检测器，工作站的前提下，将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。 b 、打开排空阀，用针筒抽出些流动相，确认泵中已有该流动相，然后将针筒内的液体排出，并重新接在排空阀上。 c 、启动冲洗功能。流量3ml/min，时间5min（注意：此时排空阀仍要打开，否则将冲坏色谱柱） d 、 冲洗完毕后，查看针筒内流动相体积是否为15ml（3×5=15），若正确，则说明该泵在低压情况下无故障；若不正确，则说明该泵中某一单向阀失效（一。 般为输入单向阀） e 、用同样方法测试另外一泵 f 、等度只要测试一台就可以了。 检测器 要保持检测器清洁，每天用后连同色谱柱一起冲洗。提倡不定期用强溶剂反向冲洗检测池（脱开柱）。用脱过气的流动相，防止空气泡卡在池内。? 为了延长灯的使用寿命，不要频繁开关检测器，因为频繁的开关，会缩短灯的使用寿命 色谱柱 防止柱性能下降有以下几方面的措施： 1 、溶剂的化学腐蚀不能太强； 2 、避免微粒在柱头沉降； 3 、泵上要装压力限制器，防止压力过高冲击大； 4、 流动相PH7时用大粒度同种填料作预柱； 5、 为了保护色谱柱，延长其使用寿命，建议在使用时，加上保护柱，防止柱头 堵塞，影响分析效果； 6、色谱柱长时间不用，存放时，柱内应充满溶剂（甲醇或乙腈），两端封死。 7、当出现色谱柱压力过高或塌陷时，也可将污染的填料取出，填入干净同性质的调料。 The end！  高效液相色谱常见故障 排除及日常维护 质量部：QC 2016.09 一、高效液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手 1.从部件的运转情况推测，如压力、流速的变化 2.从色谱图的异常情况推测，如出峰时间、峰形 3.从数据结果中分析 （一 ）、从压力变化判断 1.压力无 现象 判断 故障排除 面版灯不亮 电源不通 检查电源 接头松脱 拧紧接头 泵头 漏液 接口太松 拧紧泵头螺丝 泵密封垫磨损 更换密封垫 现象 判断 故障排除 泵不送溶剂 泵头有气泡 排气泡，溶剂需脱气 使用的溶剂黏性太高 换低黏性溶剂 溶剂贮液器中过滤器脏 清洗贮液瓶、过滤器 排空阀打开 关闭排空阀 控制器设定不正确 设置正确 流动相不够 补足流动相 现象 判断 故障排除 压力值高 泵流速设定太高 设定正确的流速 流动相使用不恰当 使用恰当的流动相 缓冲结晶盐沉淀 冲洗 样品与流动相不互溶 稀释或改变流动相 柱温太低 升高温度 色谱柱性能下降 换柱 2.压力高 现象 判断 故障排除 压力值高 溶剂贮液器中过滤器脏 清洗 链接管路阻塞 冲洗，必要时更换 进样阀阻塞 冲洗进样器 现象 判断 故障排除 压力值低 泵流速设定太低 设定正确的流速 色谱柱选择不恰当 更换恰当的色谱柱 柱温过高 降低柱温 系统漏液 检查漏液位置并维修 流动相使用不