离子色谱法测定核电厂二回路系统水样中氨及乙醇胺.docVIP

离子色谱法测定核电厂二回路系统水样中氨及乙醇胺 　　【摘 要】氨和乙醇胺（ETA）作为常用的碱化剂被核电厂二回路水化学广泛应用。两者对二回路水汽系统各部位的PH值都有很大的影响，准确测定二回路各系统中的氨和乙醇胺，对于核电厂二回路加药控制，减少设备腐蚀有着重要的指导意义。采用离子色谱法测定二回路系统水样中氨和乙醇胺的浓度，简便有效，准确可靠 【关键词】氨；乙醇胺；离子色谱；核电厂二回路 0 前言 在核电厂二回路系统中，同时存在着无机氨和乙醇胺两种调节PH的介质。两者的汽液分配特性直接决定了其在核电厂二回路系统中各部位的汽、液相浓度，进而影响水汽系统中各部位的PH值，因此准确测定各水汽的无机氨和乙醇胺浓度对于二回路PH值的跟?调节有着十分重要的意义[1]。本试验方法建立了离子色谱法检测核电厂二回路系统水样中的无机氨和乙醇胺，方法可行，结果准确 1 氨、乙醇胺和联胺 无机氨（NH3），是一种无色气体，具有强烈的刺激气味，降温加压可变成液体，即液氨[2]。氨极易溶于水，溶于水时和水反应生成氨水，氨水呈弱碱性，在水中发生电离，电离方程如下： NH3+H2O――NH3H2O――NH4++OH- 乙醇胺（C2H7NO），英文缩写为ETA或MEA，是一种伯胺有机化合物，具有吸湿性、毒性、可燃性和腐蚀性。常温下为无色粘稠液体带氨味，能与水混溶[3]。乙醇胺具有较强的碱性，在水溶液中电离出氢氧根离子，较低质量浓度的ETA即可实现较高的PH值控制。乙醇胺在水中的电离特性与氨相似，电离方程如下： HOCH2CH2NH2+H2O――HOCH2CH2NH3++OH- 联胺（N2H4H2O），俗称水合肼，是一种无色强碱性液体，微有特殊的氨臭味[4]。具有较强的还原性，因其可以和水中的溶解氧发生反应，达到去除水中溶解氧的目的而被广泛应用。和水中的溶解氧发生如下反应： N2H4+O2――2H2O+N2 同时，联胺会自动分解，产生无机氨（NH3）： 3N2H4――4NH3+N2 因此系统中NH3的含量，主要由直接添加的无机氨和联胺分解新产生NH3两部分构成 2 仪器与试剂 仪器：Thermo dionex ICS-2100型离子色谱仪（Chromeleon 6.8 色谱工作站、电导检测器、Dionex CERS 500 4mm抑制器、Dionex EGCⅢ MSA（Methanesulfonic Acid）淋洗自动发生器）[5]；电子天平；高纯水仪 乙醇胺（≥99.5%；上海上剂化工产品有限公司，批号：140501） 氯化铵（≥99.8%；西陇化工股份有限公司，批号：130413） 实验室用水为高纯水（电阻率≥18M.2Ωcm-1） 3 方法和结果 3.1 色谱条件 柱系统：保护柱DionexIonPacTM CG19 Guard 4*50mm，分析柱DionexIonPacTM CS19 Guard 4*250mm；柱温：35℃；淋洗液：带连续再生阳离子捕获柱（CR-TC）装置的淋洗液自动发生器EGC-III MSA产生甲基磺酸，等度淋洗，流动相为2.0mM，流速1.0mlmin-1。进样：采用脉冲泵定量环进样，进样量：10μL；监测方式：抑制性电导监测，采用自循环模式的阴离子再生抑制器，抑制电流为6.0mA 3.2 试剂及配制 准确称取1.574g在110℃烘干1～2小时的优级纯氯化铵（NH4Cl），用高纯水溶解并稀释定容至500ml，摇匀，即得NH4+浓度为1000mgL-1的标准母液 准确称取1.0g分析纯乙醇胺（C2H7NO）溶液，用高纯水定容至1000ml，摇匀，即得浓度为1000mgL-1的乙醇胺标准母液 准确称取上述两标准母液各10.0g，用高纯水稀释至100g，即得铵和乙醇胺浓度为100mgL-1的混合标准 3.3 线性关系及检出限 准确称取上述含铵和乙醇胺的标准母液，使用高纯水配制分别含铵和乙醇胺0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0、5.0μgmL-1的系列混合溶液，分别注入ICS-2100型离子色谱仪，记录色谱图，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，其中铵为二次线性拟合，乙醇胺为线性拟合。线性关系及检出限结果见表1。结果表明，在该条件下对于铵和乙醇胺的混合溶液，在0.05～5.0μgmL-1浓度范围内峰面积线性关系良好，其中铵R2=0.9999，乙醇胺R2=0.9998 3.4 精密度试验 准确称取上述含铵和乙醇胺的标准母液，使用高纯水配制分别含铵和乙醇胺0.5μgmL-1的混合标准溶液，按照上述色谱条件，连续重复进样6次，记录峰面积，铵和乙醇胺的RSD分别为1