线性扫伏安法测定废水中的镉离子.docVIP

线性扫描伏安法测定废水中的镉 中山大学化学与化学工程学院 摘要：通过线性扫描伏安法测定沸水中镉的含量，此法精度高，操作简单，反应灵敏。通过对峰电流值和浓度做线性拟合做出标准曲线。测得废水中镉含量为45.66mg·L-1。远高出GB8978-1996的允许排放浓度。 关键词 线性扫描伏安法 标准曲线 镉离子 测定 镉是我国实施排放总量控制的指标之一，其毒性很大，而且可以在人体内积蓄，主要积蓄在肾脏，引起泌尿系统的功能变化。水中含镉0.1mg/L时，可轻度抑制地面水的自净作用。农灌水中含镉0.007mg/L时，即可造成污染;含镉0.04mg/L时，土壤和稻米等农作物会受到明显影响。镉的主要污染源有电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的废水。 目前常见的测量废水中镉的含量的方法有比色法 双硫腙直接比色法测定废水中的镉；霸书红；沈阳化工，1993（28）3，50-52 双硫腙加OP乳化剂直接比色法测定废水中的镉；叶玮 刘荣 艾碧英；化学分析计量，2008（17）3,45-47、原子吸收分光光度法 钨丝无火焰原子吸收光谱法测定废水中的镉；马锦秋，陈进生；光谱学与光谱分析；（4）3,39-41 火焰原子吸收分光光度法测定废水中的镉； 双硫腙直接比色法测定废水中的镉；霸书红；沈阳化工，1993（28）3，50-52 双硫腙加OP乳化剂直接比色法测定废水中的镉；叶玮 刘荣 艾碧英；化学分析计量，2008（17）3,45-47 钨丝无火焰原子吸收光谱法测定废水中的镉；马锦秋，陈进生；光谱学与光谱分析；（4）3,39-41 火焰原子吸收分光光度法测定废水中的镉；蒋树，汤华；环境科技，2009（22），25-26 应用悬汞电极测定废水中的镉；邹景瑶；上海环境科学。1988（7）4，28-30 1实验部分 1.1实验原理 Cd2+在多种底液中都具有良好的极谱波。本实验采用1.0mol/L HCl作底液，在-0.3~-0.8V进行线性电势扫描，Cd2+在汞膜电极上发生如下电极反应： Cd2+ + 2e- + Hg === Cd（Hg） QUOTE 电流峰高和浓度成正比，据此进行定量分析。由于线性伏安法的点位扫描速度较快，不可逆的氧波影响不大，当被测物质浓度较大时可不必除氧。 1.2试剂与仪器 仪器：CHI650A电化学工作站；三电极系统：汞膜电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt为辅助电极。 试剂：汞（A.R.）；2mol/L HCl溶液；0.5mg/mL Cd2+标准溶液；样品溶液：含Cd2+的废水样（已含1.0mol/L HCl） 1.3实验过程 1.3.1在银盘电极上制备汞膜电极 将在砂纸上打磨抛光露出表面的银盘电极放到二次水中超声清洗5min；浸入汞中30s，柔和搅动电极，至端面蘸涂了一层汞膜，置于待测液中，-0.30V~-0.80V点位范围内循环扫描5周，浸泡在二次水中备用。 1.3.2配置电化学工作站 打开电化学工作站和计算机上相关软件，依次设置扫描方式（线性扫描伏安法）、起始电位（-0.30V）、终止电位（-0.80V）、扫描速率（0.05V/s）、采样宽度（0.001）、静止时间（30s）和灵敏度（1e-005）。 1.3.3测量 取5个50mL容量瓶，用吸量管准确加入0、2mL、4mL、6mL、8mLCd2+标准溶液，再加入25mL 2mol/L HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 溶液由稀到浓倒入电解池中进行测定，得出峰电流数据，保存并进行半微分处理，记录数据。 测定未知液的导电性质。 2结果与讨论 2.1实验结果 c/mg·L-1 常规（峰电流值（A）） 半微分/（A·s-1）1/2 0.00 0 0 4.07e-8 0 0 2.872e-8 0.02 2.017e-6 2.066e-6 2.059e-6 1.969e-6 2.821e-6 2.838e-6 0.04 2.752e-6 2.711e-6 2.677e-6 2.455e-6 2.379e-6 2.337e-6 0.06 3.932e-6 3.363e-6 3.946e-6 3.418e-6 3.498e-6 3.448e-6 0.08 5.277e-6 5.270e-6 5.316e-6 4.630e-6 4.592e-6 4.615e-6 未知 3.171e-6 3.087e-6 3.070e-6 2.705e-6 2.622e-6 2.597e-6 2.2线性拟合 Y = A + B * X A 3.1216E-7 B 6.1264E-5 R 0.98639 Y = A + B * X A 5.77742E-7 B 5.05543E-5 R 0.942 2.3浓度结果 c/mg·L-1 常规 峰电流值（/A） 半微分