安神健脑液质量标准研究论文.docVIP

　　安神健脑液质量标准研究论文 .freelm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0 mL/min,检测波长250 nm。结果 在薄层色谱中可检出丹参、枸杞子和人参的特征斑点;五味子醇甲在0.121 8～1.218 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,精密度RSD=0.22%(n=6),重复性试验RSD=1.1%(n=6),平均加样回收率为97.34%(RSD=1.7%,n=6)。结论 本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,.freela Salviae Miltiorrhizae, Fructus Lycii and Radix et Rhizoma Ginseng ine the content of Schizandrol A on C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) ODS column. The mobile phase ethanol-L/min. The detection . Results The characteristic spot of Radix et Rhizoma Salviae Miltiorrhizae, Fructus Lycii and Radix et Rhizoma Ginseng could be easily examined by TLC. The calibration curve of Schizandrol A ethod is easy, sensitive and specific L,加盐酸1 mL,三氯甲烷10 mL,置水浴上加热回流30 min,分取三氯甲烷层,用水20 mL洗涤1次,弃去水液,三氯甲烷液浓缩至约1 mL,分别作为供试品溶液和阴性溶液。另取麦冬对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶H薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃烘约3 min检视。可见供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,而阴性样品无对照药材斑点。 2.2 丹参 取本品和阴性样品各10 mL,分别置分液漏斗中,加盐酸调节pH值至1,加入乙酸乙酯振摇提取3次,每次20 mL,取乙酸乙酯液蒸干,加甲醇1 mL使溶解,分别作为供试品溶液和阴性溶液。另取原儿茶醛对照品,加乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。分别吸取上述3种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8∶5∶0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁-1%铁氰化钾溶液(1∶1)检视。可见供试品溶液色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性样品无对照品斑点。 2.3 枸杞子 取本品和阴性样品各10 mL,分别置分液漏斗中,用乙酸乙酯20 mL振摇提取,提取液浓缩至约1 mL,分别作为供试品溶液和阴性溶液。另取枸杞子对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。分别吸取上述3种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。可见供试品溶液色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性样品无对照药材荧光斑点1。 2.4 人参 取本品和阴性样品各25 mL,分别用水饱和正丁醇振摇提取4次,每次20 mL,合并正丁醇液,用氨试液洗涤3次,每次20 mL,弃去碱液,取正丁醇液蒸干,残渣加20%乙醇溶液5 mL使溶解,照柱色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥC试验,通过已处理好的大孔树脂柱(内径1 cm,高20 cm),先用水100 mL洗脱,弃去水溶液,再用70%乙醇100 mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,分别作为供试品溶液和阴性溶液。另取人参对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1 mL各含1 mg的溶液,作为对照品溶液。分别吸取上述7种溶液各10 μL,分别点于同一硅胶H薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10) 10 ℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰,分别置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点,而阴性样品无对照品斑点。 3 五味子醇甲的测定 3.1 对照品溶液的制备 精密称取五味子醇甲对照品15 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀;精密量取2.0 mL,置10 mL量瓶中