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宽叶大戟化学成分的研究论文.doc

  宽叶大戟化学成分的研究论文 【摘要】 目的 研究宽叶大戟的化学成分。方法 采用硅胶柱层析法、Sephadex LH20凝胶柱层析法,对宽叶大戟全草体积分数95%乙醇提取物的氯仿萃取部分进行分离,根据理化性质和波谱数据确定各化合物的结构。结果 分离并鉴定了8个化合物,分别为:三十二烷酸(1)、蒲公英醇(2)、α波甾醇(3)、羽扇豆醇(4)、β谷甾醇(5)、白桦酸(6)、齐墩果酸(7)和桦木醇(8)。结论 化合物1-4为首次从宽叶大戟中分离得到。 【关键词】 宽叶大戟;化学成分;提取;分离;结构鉴定 Abstract:Objective To investigate the chemical constituents from Euphorbia latifolia. Methods The constituents of CHCl3soluble portion of 95% ethanol extract atographies this plant for the first time. Key ical constituents; extraction;isolation; structural identification 宽叶大戟(Euphorbia latifolia Meyer ex Ledeb.)为大戟科大戟属多年生草本植物。产于新疆伊犁、塔城至哈巴河,生于海拔1 000~1 500 m的河谷、草甸、林缘及灌丛,主要分布于中亚和西伯利亚1。张雷红等2~4从宽叶大戟中分离得到了三萜、黄酮等成分。本研究从宽叶大戟体积分数95%乙醇提取物的氯仿萃取部分分离得到了8个化合物,分别鉴定为三十二烷酸(1)、蒲公英醇(2)、α波甾醇(3)、羽扇豆醇(4)、β谷甾醇(5)、白桦酸(6)、齐墩果酸(7)和桦木醇(8)。其中化合物1-4为首次从宽叶大戟中分离得到。 1 仪器、试剂与药材 宽叶大戟药材于2007年7月采自新疆阿尔泰地区,经中国医学科学院药用植物研究所李国强副研究员鉴定为Euphorbia latifolia Meyer ex Ledeb.。 FisherJohns型显微熔点仪(温度未校正).freeler 241旋光仪,PerkinElmer 983G 红外光谱仪,AutospecUltimaETOF质谱仪,INOVA500核磁共振仪。柱色谱硅胶、薄层色谱硅胶板(青岛海洋化工厂),Sephadex LH20(Pharmacia公司),其余试剂均为分析纯。 2 提取与分离 取宽叶大戟全草8.2 kg,粉碎,以体积分数95%乙醇提取3次,每次2 h,过滤,合并滤液,浓缩得乙醇浸膏。浸膏加适量水成混悬液,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯及正丁醇萃取,浓缩得5个不同极性部分。三氯甲烷萃取物经反复硅胶柱层析和Sephadex LH20凝胶柱层析得化合物1(15 mg)、2(8 mg)、3(9 mg)、4(14 mg)、5(25 mg)、6(12 mg)、7(20 mg)、8(10 mg)。 3 结构鉴定 化合物1:白色粉末,mp 73~75 ℃。EIMS m/z(%): 480 (M+),一系列失去14 amu的碎片离子峰,129(51),111 (20),97 (38),85 (42),73 (66),.freelp 190~193 ℃,LibermannBurchard 反应呈阳性。IR νmax (KBr): 3 400,2 910, 2 850,1 630,1 450,1 380,1 040,880。EIMS m/z (%):426 (M+,70),408 (15),357 (10),249 (20),218 (90),207 (100),204 (20),189 (90),121 (25)。1HNMR (CDCl3,500 MHz) δ:4.43 (1H,m,H3 ),4.6l (2H,m,H21),0.80-1.20之间有7个甲基信号。与对照品比较,混合熔点不下降,TLC检测Rf值一致。根据以上数据及文献6鉴定为蒲公英醇。 化合物3:无色针晶,mp 154~156 ℃。EIMS m/z (%): 412 (M+,66),397 (M+CH3,16),369 (M+CH3CO,21),351 (5),300 (19),271 (失去侧链,100),255 (36),246 (21),231 (13),229 (21),213 (14),81 (76),69 (40)。1HNMR (CDCl3,500 MHz) δ: 5.17 (1H,m,H7),5.15 (1H,dd,J=15.0,9.0 Hz,H22),5.03 (1H,dd,J=15.

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