裂解气相色谱法讲座Ⅱ 裂解器徐正炎.PDFVIP

讲 座 裂 解 气 相 色 谱 法 讲 座 Ⅱ 裂 解 器 徐 正 炎 （中国科学院长春应用化学研究所） 裂解装置是裂解色谱仪的关键部件，它包括裂 解器逐一加以简要介绍。 解器、连接管和控制部分。习惯上为了简便起见， §? 热丝 带（）裂解器[Filament(Rib- 就把裂解装置称作裂解器。在概述中已经指出，影 bon)Pyrolyzer] 响裂解反应的因素，除了样品本身外，主要有温 热丝裂解器是最早采用的一种裂解装置，荷截 度，裂解器的结构和性能等。从五十年代建立裂解 样品的发热元件是一根线径约0.3～?0.5mm、长约 色谱法以来，人们研制了各种形式的裂解器，其中 5m的铂丝 有（时为镍铬丝）被绕制成一定长度的 主要有四种类型，即热丝 （带）、管式炉、居里点 螺旋线圈，线圈两端接上稳定的低压直流 或（交 和激光。从加热方式来看，除管式炉为连续式外， 流）电源，电流流过线圈由电阻效应发热升温，样 其余三种均为脉冲式，两者之间的差别在于：前 品裂解。图1为简易热丝裂解器的示意图。这种裂 者为裂解室的平衡温度是预先设置和控制好的， 解器设备简单，容易自制，裂解温度可通过改变电 随后把样品架推入裂解室样品裂解；后者是使裂解 室荷载样品的发热元件 或（样品架）在瞬间 或（短 时间）自身被加热到平衡温度同时样品裂解。长期 来，为了尽量减少裂解过程中的二次反应，对裂解 器的结构和性能进行了不断的改进和完善。概括起 来，一种结构和性能良好的裂解器应具有如下一些 特点： (1) TRT短，降温快，二次反应少，重复性 好。 (2)平衡温度能精确控制和测定，并能在宽 压连续调节。缺点是TRT长 (5～?20s)，二次反应 广的范围内连续调节， 复性好。 多，平衡温度不能控制，温度用无机盐熔点法不易 （3） 裂解室的死体积小，能使裂解产物迅速 测准；对不同形态的样品适应性较差，一般适应于 离开热区，能保温，并能与色谱仪短距离连接，所 可溶性样品，另外，使用久后线圈可能会变形老化 用材料无催化效应。 等。为了缩短TRT提高裂解器的性能，对铂丝线 4（）能适应各种形态和物性的样品 如（粘 圈的通电方式作了改进。由原来的低压直流电源直 液，粘胶、弹性体，粉末，薄片，纤维丝，颗粒， 接通电由充电的大电容器瞬时放电，因而线圈上流 透明的，不透明的，可溶的．不可溶的等）。 过大电流，迅速发热升温。图2为其原理线路图。 5（）发热元件的面积和热容不是太小，所用 当K1接通时，大电容C2充电，端电压为E1。K1断 材料无催化效应。 开，由定时器接通K2K，G2即导通，于是C2对铂 （6┛ 可在截气不断流的情况下进样。 丝瞬时放电，迅速发热升温，当C2上的端电压E1 （7┥ 设备较简单，造价较低，操作方便。 降到G1的输入端电压E3时，G1即导通，同C2组成 由于原理和构造上的限制，实际上很难达到使 整流滤波回路，因EE，小电流流过铂丝，维持 某一种裂解器都具有这些特点 。下面就上述四类裂 某一平衡温度，直至定时器控制的K2、断开。在 式两种裂解头。铂丝规格0.3mmφ铡6cm徊箔带规格