理化检测复习提纲.doc

食品分析与检验复习提纲 1、简述食品中脂肪的主要存在形式？提取脂肪的溶剂常用有哪几种？使用乙醚时应注意的事项有哪些？ 2、什么是食品中的总糖？测定食品中的总糖为什么要进行水解？如何控制水解条件？ 3、用凯氏定氮法测定蛋白质的依据是什么？样品在消化过程中，添加什么试剂？各自作用是什么？ 4、什么是有机物破坏法？说明湿法消化过程。试比较蛋白质消化与重金属消化的不同之处？ 5、简述什么是标准曲线定量分析法及其适用范围。 6、简述分光光度计的仪器主要构成部件，各部件的主要作用。 7、用直接滴定法测定还原糖为什么样液要进行预测定？怎样提高测定结果的准确度？ 8、用蒸馏法测定水分含量时，最常用的有机溶剂有哪些，如何选择？ 案例分析（1） 某检验员在做肉制品的亚硝酸含量时，以去离子水做空白，测得标准工作溶液的吸光度分别为0.100，0.200，0.400，0.600，0.800，用2cm的比色皿,测得样品的吸光度为1.265。 1、找出此检验员操作中错误的地方。 2、如何纠正错误（从参比溶液的选择、吸光度读数范围分析）。 答：1、以去离子水做空白；样品的吸光度为1.265，超出标准曲线线性范围。 2、（1）用试剂做空白并将样品溶液稀释；（2）参比溶液的选择原则：使试液的吸光度真正反映待测物的浓度；如果仅待测物与显色剂的反应产物有吸收，可用纯溶剂作参比溶液；如果显色剂或其他试剂略有吸收，应用空白溶液（不加试样的溶液）作参比溶液；如试样中其他组分有吸收，但不与显色剂反应，则当显色剂无吸收时，可用试样溶液作参比溶液，当显色剂略有吸收时，可在试液中加入适当的掩蔽剂将待测组分掩蔽后再加显色剂，以此溶液作参比溶液。（3）用标准曲线法定量时，样品的吸光度应在标准工作曲线范围内；分光光度计读数时，应在吸光度为0.2~0.8之间，不能超过1，否则样品要稀释，或该用1cm的比色皿测定。 案例分析（2） 某检验员要用原子荧光分光光度计测定食品中汞和砷的含量，他觉得反正都是用原子荧光分光光度计来测定，而且都要将样品消解，所以他选择了将样品一起用干灰化法消解，将样品放在550℃的马福炉中灰化了4h，然后用酸溶解、定容后，准备用原子荧光分光光度计来测定样品中的汞和砷的含量。 判断此检验员的操作正确与否，为什么？应如何操作？（分析测汞的消解方法的选择） 答：（1）此检验员的操作错误。因为汞在550℃的高温下要挥发，造成汞含量的下降，所以汞的测定不宜用干灰化法消解。 （2）汞测定的消解方法可采用高压消解法：将样品放入聚四氟乙烯塑料内罐中，加入硝酸，放置过夜，再加入过氧化氢，盖上内盖，放入不锈钢外套中，旋紧密封，放入烘箱中加热，在120℃保持2-3h，至消解完全。 微波消解法：将样品放入消解罐中，加入硝酸、过氧化氢，盖好安全阀，将消解罐放入微波消解系统中，设置最佳的消化条件，至消解完全。 回流消解法：将样品装入消解装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加入硝酸、硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管，小火加热，发泡停止后，加热回流2h，如加热过程中溶液变棕色，再加少量硝酸，加热回流2h，至消解完全。 五氧化二钒消解法：将样品放入锥形瓶中，加少量五氧化二钒粉末，再加硝酸、硫酸，然后于140℃加热，至瓶口无棕色气体逸出，冷却后，加高锰酸钾过夜，再滴加盐酸羟胺溶液使紫色褪去。 计算题： 1、用凯氏定氮法测定蛋白质含量。称取试样5.2635克，进行消化后定容至250ml，取消化液20.00ml碱化蒸馏后，用稀释10倍的标准盐酸溶液滴定消耗20.30ml。另称基准物碳酸钠（分子量106）0.1245克，用标准盐酸滴定至终点，消耗盐酸21.55ml。根据以上数据，计算试样中的蛋白质含量。（蛋白质系数取6.25） 2、称取混匀的磨碎茶叶式样2.0358g，完全灰化后称量为0.1040g。重复此操作，称量结果为0.1032g。用25mL1mol/L盐酸将灰分从坩埚中移入100mL烧杯中。加热至沸腾（防溅），趁热用无灰滤纸过滤，用热蒸馏水分次洗涤烧杯和滤纸上的残留物，直至滤纸和洗涤液体积达150mL为止。将滤纸连同残留物移入原坩埚中，在沸水浴上小心地蒸去水分。移入高温炉内，以（525℃± 25℃）摄氏度灼烧完全灰化后，称量为0.0912g，重复此操作后称量结果为0.906g。求该茶叶的总灰分、酸溶性灰分和酸不溶性灰分的质量分数。 3、称取2.8456g香肠经处理得到的油脂于锥形瓶中，用50ml乙醚-乙醇溶解后，用0.1012mol/L氢氧化钾标准溶液滴定，消耗2.20ml，计算该香肠的酸价？是否符合国家食品卫生标准？ 4、测定啤酒中SO2残留时，吸取样品5.0ml，加入四氯汞钠吸收液后，定容至100ml，然后取2.0ml进行比色测定，其吸光度与SO2标准溶液2.5ug相当。计算样品中SO2的含量