65%发烟酸标准.docVIP

G11 Q/SST 前 言 65%SO3(游离)发烟硫酸在化工生产中用作磺化剂，已越来越被广大用户所认可而采用。 在GB/T 534-2002《工业硫酸》中，对20%SO3(游离)发烟硫酸有规定，对65%SO3(游离)发烟硫酸质量指标等未涉及。本标准的制订对65%SO3(游离)发烟硫酸的安全生产、使用有重要的意义。 本标准有效期限为三年，到期复审。 本标准由胜利油田胜大集团总公司标准化委员会提出。 本标准起草单位：胜利石油管理局胜大化工一厂。 本标准主要起草人：孙振忠、万初峰、庞向飞、梁徽霞、徐建彬。 65%SO3(游离)发烟硫酸 范围 本标准规定了65%SO3(游离)发烟硫酸的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、储存和安全要求。 本标准适用于工业用65% SO3(游离)发烟硫酸。 分子式：H2SO4.xSO3 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 534-2002 工业硫酸 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB 12268-1990 危险货物品名表 要求 65% SO3(游离)发烟硫酸的质量应符合表1要求。 表1 序号 项目 指标 优等品 一等品 合格品 1 外观 无色或略带浅褐色的粘稠状液体 2 游离SO3含量，% 65.0-68.0 65.0-68.0 65.0-68.0 3 灰分，% ≤ 0.02 0.03 0.10 4 铁含量，% ≤ 0.005 0.010 0.030 试验方法 本标准中所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和不低于GB/T6682-1992规定的三级水。 4.1 外观 用目视法测定。 4.2 游离SO3含量的测定 4.2.1 方法原理 以甲基红-次甲基兰为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定以测得硫酸含量，由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。 4.2.2 试剂和溶液 a)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L,按GB/T601-2002制备和标定； b)甲基红-次甲基兰混合指示剂：按GB/T603-2002配制。 4.2.3 仪器 玻璃安瓿球，颈长13cm.。 4.2.4 分析步骤 将安瓿球称量(称准至0.0001g)，然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.4g-0.6g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量(称准至0.0001g)。 将已称量的安瓿球放入盛有100mL水的500mL碘量瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振摇至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，洗至碘量瓶中。 于碘量瓶中的试液中加入2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液成灰绿色为终点。 4.2.5 分析结果的表述 65% SO3(游离)发烟硫酸中游离三氧化硫含量X以质量百分数表示，按式1）计算： V×c× 0.04904 X = ( ×100 – 100) ×4.444 1） m 式中： V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，mL； c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L； m——称取试样质量，g； 0.04904——与1.00mL氢氧化钠标准溶液 [c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量； 4.444——游离三氧化硫的换算系数。 4.2.6 允许误差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 游离三氧化硫含量平行测定结果允许绝对差值不大于0.60%。 4.3 灰分的测定 按照GB/T 534-2002中5.2的规定测定。 4.4 铁含量的测定 按照GB/T 534-2002中5.3.1（仲裁法）或GB/T 534-2002中5.3.2规定测定。 5 检验规则 5.1 检验分类 本标准要求表1中所规定的1—3项为出厂检验项目。本标准要求表1中规定的全部项目为型式检验项目，正常生产时每半年检验一次。 5.2 生产厂检验 工业65%