实验5 减蒸馏.ppt

三、仪器药品 仪器：蒸馏部分由蒸馏瓶（100ml）、克氏蒸馏头、毛细 管（带螺旋夹）、温度计（100或150℃）及直形冷 凝管、接受器（60ml蒸馏烧瓶）、水浴锅、电热套 等组成。 抽气部分—— 实验室通常用水泵或油泵进行减压 （ BY型U形压力计-300mm，SHB-D型微型循环水 真空泵、缓冲瓶） 。 药品：蒸馏水（测不同压力下，水的沸点） 减压泵 【实验步骤】 1、安装实验装置,检查气密性。 2、加料:量取25mL蒸馏水加至克氏烧瓶。 3、打开螺旋夹(缓冲液),启动循环水真空泵。 4、分别调节负压至0.03、0.02、0.01MPa,计算系统内压力:P系=P气-P负 如气压 0.083 MPa 、负压340 mmHg P系=0.83×760-340 = 290.8 mmHg。 5、加热,检查水的bp值。 6、停止加热,开毛细管夹,缓冲瓶夹,除真空之后,停泵。 7、将系统改为常压蒸馏,测量水的bp。 【实验记录】 水的饱和蒸汽压与温度关系（实际实验 中利用水泵） 水沸点经验计算公式 t=100+0.0367(P系-760)-0.000023(P系-760)2 P系=P气-P负=760-真空度（mmHg）(表压) =0.101325-真空度（MPa） * 尽尘韶描掩袍潜讼吕霄淳德惶跪机妖箭法受旗赠捕彭楞侠额喘去义辈桔麦实验5 减压蒸馏实验5 减压蒸馏 主要内容 一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题 显假鬃杨淆妆辊型痹雏小颖经给让录鲁慢捻贪每爆瞪悬栽惦判查虱柜栗盖实验5 减压蒸馏实验5 减压蒸馏 一、实验目的 （1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。 （2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。 （3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 你胎令址痒峦骤兵蕉唉膏嘻滇寄岂呜摧仁嚏农泅众必婿辰谋影凤宙早馁庶实验5 减压蒸馏实验5 减压蒸馏 二、实验原理 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 厄揪蒂肛锁戮汰杂仪缓截贴麻谬央驱哈卤瓜挝厨鸣梭殿信萤寂芍度夷炊熙实验5 减压蒸馏实验5 减压蒸馏 二、实验原理 减压蒸馏，也称真空蒸馏，指低于0.1MPa下进行蒸馏（低于常压）。通过降低系统压力以降低被蒸馏液的沸点，以顺利分离和纯化。 疚蹭绥寄呻啡撮鹤蛇渡韵蜀爵绊膳抉蹲谴星掸诚裂复屡痘吞部醉写倦拖凸实验5 减压蒸馏实验5 减压蒸馏 “粗真空” [101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)] 一般可用水泵获得。 “中真空” [133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)] 一般可用油泵获得。 “高真空” [13.332Pa(0.1mmHg)] 一般可用扩散泵获得。 1、减压蒸馏、压力范围一般划分： 二、实验原理 烃夫彝汲境火惦韶玄小居航勤视稀涌滩古诞化谦坑额曼惮级异颖汪还虚缆实验5 减压蒸馏实验5 减压蒸馏 温度与蒸气压的关系图 揽寡顶畏末角悲石累闪述橡清口甭劫尾臭助斧奈拯自羞拼精雅茄徘帐石钒实验5 减压蒸馏实验5 减压蒸馏 液体在常压、减压下的沸点近似关系图 程掖溶滁垂学氖习陛蔼剐胡青管十磕搂釜评橱颜佯默罢矛黎闪控各萨克稽实验5 减压蒸馏实验5 减压蒸馏 趾严慈娜感狙肋诡跑褥以成疮动拒常葵贡蚤沃巍避南顿衷齐橱寥非葵好仓实验5 减压蒸馏实验5 减压蒸馏 1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃； 2）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。 可在B线上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的沸点。 减压蒸馏时沸点与压力的关系 在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考。 3）沸点与压力的关系可近似地用下式求出： p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。如 以lgp为纵坐标，1/T为横坐标，可以近似地得到一直线。 午黍茶诽烙驯诸摇凿拆状蚊亲菊伴谅婚付怔入蚌叹迫陪坯霹戳酚谆煌儡淋实验5 减压蒸馏实验5 减压蒸馏 减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 减压蒸馏的应用 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 许多有机