实验1熔体流动速率.docVIP

实验一 聚合物熔体流动速率的测定 在塑料加工中，熔体流动速率是用来衡量塑料熔体流动性的一个重要指标。通过测定塑料的流动速率，可以研究聚合物的结构因素。此法简单易行，对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值，工业生产中采用十分广泛。 但该方法也有局限性，不同品种的高聚物之间不能用其熔融指数值比较其测定结果，不能直接用于实际加工过程中的高切变速率下的计算，只能作为参考数据。此种仪器测得的流动性能指标，是在低剪切速率下测得的，不存在广泛的应力应变速率关系，因而不能用来研究塑料熔体粘度和温度，粘度与剪切速率的依赖关系，仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。 一、实验目的： 1．了解热塑性塑料在粘流态时粘性流动的规律。 2．熔体速率仪的使用方法。 二、实验原理： 所谓熔体流动速率（MFR）是指热塑性塑料熔体在一定的温度、压力下，在10分钟内通过标准毛细管的质量，单位：g/10min。 对于同种高聚物，可用熔体流动速率来比较其分子量的大小，并可作为生产指标。一般来讲，同一类的高聚物（化学结构相同）若熔体流动速率变小，则其分子量增大，机械强度较高；但其流动性变差，加工性能低；熔体流动速率变大，则分子量减小，强度有所下降，但流动性变好。 研究流动曲线的特性表明，在很低的剪切速率下，聚合物熔体的流动行为是服从牛顿定律的，其粘度不依赖于剪切速率，通常把这种粘度称为最大牛顿粘度或0剪切粘度η0，它是利用η＝f（S）关系，从很小的剪切应力（S）外推到零求得的。根据布契理论，线形聚合物的零剪切粘度与大于临界分子量的重均分子量()的关系式为，式中K是依赖于聚合物类型及测定温度的常数。许多研究表明，对于分子量分布较窄或分级的高密度聚乙烯，是遵守3.4次方规则的。但在分子量分布宽时，M的指数有所增大。如果使指数保持为3.4，则需用某种平均分子量（）代替重均分子量，其关系式为： ---------------------------------------- （l） 式中，。当分子量分布窄时，接近；当分子量分布宽时，接近Z均分子量。在实际应用中，不是用零剪切粘度评定分子量，而是用低剪切速率的熔体流动速度（习惯上叫熔融指数）评定的。经研究，熔融指数与重均分子量的关系如下： -------------------------- （2） 但由于熔融指数不只是分子量的函数，也受分子量分布及支链的影响，所以在使用这一公式时应予注意。 按照ASTM规定，聚乙烯的熔融指数是在190℃，负载2.16公斤下，熔体在10分钟内通过标准口型（φ2.095×8mm）的重量，单位为g/10min。 三、仪器与试剂： ZRZ-400型熔体流动速率实验机，该仪器由料筒、活塞杆、 口模、 控温系统、 负荷、自动测试机构及自动切割等部分组成，其炉筒示意图及控制面板分别如图1和图2所示。样品: 聚乙烯粒料。 图1 熔体流动速率实验机炉筒示意图 图2 ZRZ400控制面板 四、实验条件： 测定不同结构的塑料的熔体流动速率，所选择的温度、负荷、试料用量、切割时间等各不相同，其规定标准见表1和表2。 有关塑料试验条件按表1序号选用。 PE 1，2，3，4，6 POM 3 PS 5，7，11，13 ABS 7，9 PP 12，14 PC 16 PA 150，1 丙烯酸酯 8，11，13 纤维素酯 2，3 共聚、共混和改性等类型的塑料可参照上述分类试验条件选用。 试样加入时用活塞压紧，并在1min内加完，根据选用的试验条件加负荷。 注：如果MFR＞10时，这种情况下预热期间可不加负荷或加较小负荷。 实验条件中的负荷是砝码与料杆组件的质量之和。砝码的质量和试验负荷的配用如表3 试验负荷配用▲】【▼】【?】【?】改变数值，将0改变为1，则进入质量法的切割时间的设置过程中，同样方法将切割时间设置为60s,按【ENTER】键，返回初始状态。设置过程中，按【ENTER】键，进入下一参数的设置，按【ESC】键返回上一个试验参数的设置，如果正设置试验方法，则退回初始状态。 5．加料。当温度达到设置值并稳定后，将称取好的样品装入料筒并压实，加料完毕后按【START】键开始试验，试验机将自动按程序执行预热、压料和切料操做。具体过程如下：按下【START】键后，此时上排数码管显示变为1 11，表示进入质量法的试验状态的第一步预热过程，即预热4分钟，结束前10秒钟报警，时间到自动