第二十三章维生素类药物的分析.pptVIP

VitA、D2、D3、 E、K1 等 VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物 0.1287g 至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为 A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228 （等吸收比法） （二） 2. 游离生育酚 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 三、杂质检查 1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质 分光光度法2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法 （二）HPLC法 外标法 此外，还有铈量法、比色法和荧光法 返 回 第四节 维生素B1 HCl Cl- （一） 溶解性 1、易溶于水 2、水溶液呈酸性 （二） UV 共轭双键 λmax = 246nm 结构与性质 一、 与生物碱↓→↓ （三） 硫色素反应 （四） 嘧啶环 —— 噻唑环 —— （五）盐酸根 呈氯化物的反应，用于鉴别。 p212 鉴别试验 二、 （一） 硫色素反应 VitB1 H+ H+ H+ H+ （二） 沉淀反应 S元素反应 Cl-反应 （三） 其他反应 ( ) 緘 2 1 PbS NaS VitB NO3 Pb NaOH 三、 含量测定 喹那啶红－亚甲蓝（紫红→天蓝） （一） 非水溶液滴定法 反应摩尔比为1：2 UV法 （二） 第五节 维生素C L－抗坏血酸 1、易溶于水 2、水溶液呈酸性 结构与性质 一、 （一） 溶解性 二烯醇结构 二酮基结构 二烯醇结构 （二） 还原性 有活性 有活性 无活性 △ 糖类的显色反应 50℃ 结构与糖类相似 （三） 具糖的性质 C3－OH的 pKa = 4.17 C2－OH的 pKa = 11.57 酸性 （四） 一元酸 L(+)－抗坏血酸 活性最强 手性C（C4、C5） （五） 光学活性 * * 与氧化剂的反应 （一） 鉴别试验 二、 去氢抗坏血酸 ] O [ VitC 1、与AgNO3反应 2、与2，6 - 二氯靛酚反应 (ChP2000) 氧化型 玫瑰红色 还原型 蓝色 OHˉ (ChP2000) （玫瑰色） （无色） A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.834 A360/A328 ：0.344 求本品中维生素A占标示量的百分含量？ A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.834 A360/A328 ：0.344 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 + 0.01 －0.01 0 + 0.02 + 0.04 － － － － － = = = = = A328(校正) = 3.52 ( 2A328 - A316 - A340 ) =3.52 ( 2×0.663 – 0.592 – 0.553 ) =0.637 A328(校正) – A328(实测) A328(实测) ×100 = 0.637 – 0.663 0.663 ×100 = -3.92 E 1% 1cm ( 328nm ) = A328(校正) 100ms/D = 0.637 100×0.1287/1250 = 61.87 供试品中维生素A效价= E 1% 1cm ( 328nm ) ×1900 = 61.87 ×1900 =117553（IU/g ） 标示量% = VA效价(IU/g) ×每丸内容物平均装量(g/丸) 标示量( IU/丸) ×100% = 117553×0.07985 10000 ×100% = 93.9% 适用于维生素A醇 第一法无法消除杂质干扰时用此法 [ 皂化法、6/7A法 ] （3）第二法 水溶性 脂溶性 判断?max是否在323～327nm之间 取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 计算 是 否 判断 A300 /A325 是否大于0.73 是 否 取未皂化样品采用色谱法