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模块四 食品添加剂的测定 食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜盒加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。 这些物质不以食用为目的，也不一定具有营养价值，但不包括污染物、残留农药等。 目前我国允许使用，并制订了国家标准《食品添加剂使用卫生标准》，并按其功能及用途划分为22大类： 酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其他 共1500种（现世界共约4000多种） 食品添加剂都规定了其使用原则，食品添加剂使用时应符合以下基本要求： a) 不应对人体产生任何健康危害； b) 不应掩盖食品腐败变质； c) 不应掩盖食品本身或加工过程中的质量缺陷或以掺杂、掺假、伪造为目的而使用食品添加剂； d) 不应降低食品本身的营养价值； e) 在达到预期目的前提下尽可能降低在食品中的使用量。 在下列情况下可使用食品添加剂： a) 保持或提高食品本身的营养价值； b) 作为某些特殊膳食用食品的必要配料或成分； c) 提高食品的质量和稳定性，改进其感官特性； d) 便于食品的生产、加工、包装、运输或者贮藏。 1 防腐剂的测定 2 甜味剂的测定 3 发色剂的测定 4 漂白剂的测定 5 合成色素的测定 1 防腐剂的测定 1.1 苯甲酸和山梨酸的测定 1.2 其它防腐剂的测定 1.1 苯甲酸及山梨酸的测定 苯甲酸又称安息香酸，具有抗细菌作用，在酸性环境下，0.1%浓度即有抑菌效果，通常在pH较低效果较好，碱性环境下作用减弱。 山梨酸化学名2，4己二烯酸，能有效抑制霉菌、酵母及好氧性细菌的活性，还能防止肉毒杆菌、葡萄球菌及沙门氏菌等有害微生物的生长及繁殖。 我国食品食品添加剂使用标准（GB 2760-2011)对其使用范围、最大使用量都做了严格的规定。 GB/T5009.29-2003山梨酸及苯甲酸的测定主要采用气相色谱法、高效液相色谱法及薄层色谱法等。 ——液相色谱法 原理：试样加温除去二氧化碳和乙醇，调节pH至中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性及定量。 分析步骤 （1）试样的处理 （2）测定 （3）结果计算 注意事项： 该方法适用于果汁、果酱、酱油等食品中苯甲酸、山梨酸含量的测定，用于分析的试样为1g时，检出限为1mg/kg; 本法可以同时测定山梨酸、苯甲酸及糖精钠的含量。 ——气相色谱法 原理：试样酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附有氢火焰（FID）检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。 分析步骤 （1）试样提取 思考 盐酸酸化有何作用？ 氯化钠有何作用？ 无水硫酸钠有何作用？ （2）色谱条件 （3）测定 （4）结果计算 注意事项 本法可同时测定苯甲酸和山梨酸，如同时测定糖精钠需衍生化； 过无水硫酸钠层后，乙醚层应无水，否者在挥发乙醚后会出现氯化钠影响测定，如出现此情况，应搅动，否者使测定结果偏低。 1.2 其它防腐剂的测定 （一）对羟基苯甲酸酯类及其钠盐的检测 在水中难溶，易溶液丙酮、乙醇等，不受PH的影响，在4~8内防腐效果较好，其毒性小于苯甲酸，但高于山梨酸。 我国对羟基苯甲酸酯的允许使用情况见下表，并对其限量做了明确规定。 试样酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取、浓缩后，用具有FID的气相色谱仪进行分离测定，外标法定量。 测定 该法适用于酱油、食醋、果汁及果酱中对羟基苯甲酸及酯类的检测。 （二）丙酸及其丙酸钠、丙酸钙的测定 丙酸钠、丙酸钙是一种新型食品添加剂，在食品工业中主要用于面包、糕点等防腐，在酸性环境中对各种霉菌、好氧芽孢杆菌和革兰氏阴性杆菌有较强的抑制作用。 原理： 样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水蒸气蒸馏，收集后直接进气相色谱，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。 样品处理：　　准确称取30g事先均匀化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500 mL蒸馏瓶中，加入100mL水，再用50mL水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0.5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。 本方法适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定。本方法最低检出量为面包、糕点0.05 g/kg，酱油、醋0.02g/kg。 2 甜味剂的测定 甜味剂是赋予食品甜味的食品添加剂，按来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。目前，我国常用的食品中使用较多的主要有糖精钠、甜蜜素及安赛蜜等。