第二章药物的鉴别试验-药物分析学习考试资料.pptVIP

常见制剂采用IR鉴别的方法 （1）直接用有机溶剂提取主成分，去除辅料干扰后，将红外图谱与对照图谱比较。 （2）对于有机酸的碱盐或有机碱的酸盐，直接取沉淀干燥，采用有机溶剂提取有机酸或碱干燥，将红外图谱与相应的有机酸碱对照图谱比较。 如：氨茶碱片剂，磷酸氯喹片 鉴别方法的验证 1.专属性 是指其他成分（其他药物成分、杂质、降解产物、辅料等）存在的情况下，采用的鉴别方法能否正确鉴别出被测物的性质。 2.耐用性 是指测定条件发生小的变动时，测定结果受到影响的程度 2 红外光谱法 （3） 样品制备方法 压片法：与KBr或KCl细粉混合 糊法：糊状液体夹于KBr片间 膜法：液体样品夹于KBr片间 溶液法：将液体样品置于液体池 第二章 三、 鉴别试验的方法 2 红外光谱法 （4）应用光谱图对照时应注意的问题 使用前用聚苯乙烯薄膜进行校正； 测定前注意用红外灯干燥KBr及样品； 对于固体药品要注意晶型的影响； 对于盐酸盐的样品可采用KCl基质； 制剂的鉴别注意辅料的干扰，可提取分离后压片。 第二章 三、 鉴别试验的方法 三、 鉴别试验的方法 3. 近红外光谱法（near－infrared spectrophotomestry) 通过测定被测物质在近红外谱区750～2500nm（12800～4000cm－1）的特征光谱，利用适当的化学计量学方法提取相关信息后，对被测物质进行定性、定量的一种分析技术。 Ch.P已收载NIRS的指导原则 4.原子吸收分光光度法 利用由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸汽时，根据供试液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度可进行定性、定量分析。 5. 核磁共振法 通过测定供试品指定基团上的质子峰的化学位移δ和偶合常数进行药物鉴别。 6.X射线粉末衍射法 X－ray diffraction X-ray波长为0.01～1nm的电磁波。 X-ray照射晶体化合物可发生衍射。 具有单晶或多晶的化合物，均有其特定的X－ray衍射图谱。 利用衍射线间的距离及其相对强度可以进行晶体物质的定性或定量分析 Typical Powder Patterns Obtained for Four Solid Phases of Ampicillin 第二章 三、 鉴别试验的方法 7. 质谱法鉴别法 通过离子化技术，使物质形成分子离子，再继续有规律的裂解而形成不同质量的碎片离子，可推断化合物的分子式，及相应的结构信息。 Ch.P收载了MS法 应用广泛，适用于复杂环境下药物有效成分鉴别,具有分离、分析同时进行的特点. 一般在检查或含量测定项下，采用色谱法，鉴别也采用此法。 第二章 （三）色谱法（ HPLC GC TLC) 三、 鉴别试验的方法 第二章 三、 鉴别试验的方法 薄层色谱法 供试品与同浓度的对照品比较 供试品溶液与对照品溶液等体积混合比较 与供试品化学结构相似的药物对照品比较 供试品与其化学结构相似的药物等体积混合比较 a b 系统适用性实验 比移值（Rf） 分离效能：在对照品与结构相似药物的对照品制成混合对照溶液的色谱中，应显示两个清晰的斑点。 如： 醋酸泼尼松 醋酸可的松 2. 高效液相色谱法(HPLC) 供试品和对照品色谱峰保留时间（tR）一致. 3. 气相色谱法 (GC) 同HPLC要求 （五）生物学方法 利用微生物或实验动物进行鉴别的方法。 胰岛素的鉴别：取本品适量，按一定条件配成溶液，皮下注射一定规格的小鼠5只，至少有4只小鼠发生惊厥，立刻注射10％的葡萄糖适量，应能使惊厥停止。 四. 鉴别实验的条件 溶液的浓度 溶液的温度 溶液的酸碱度 实验时间 干扰成分：制剂的鉴别 * * 第二章 药物的鉴别试验 一、 概述 药物的鉴别试验 　　——是根据药物的分子结构、 理化性质，采用化学、物理化学 或生物学方法来判断药物的真伪。 鉴别结构明确的药物； 也就是证实有标签的药物是否为所标示的药物。 第二章 二、 鉴别试验的项目 （一）性状 　反映了药物特有的物理性质，包括药品的外观、溶解度以及物理常数等。 是药品质量重要指标之一. 第二章 二、 鉴别试验的项目 1.外观 　　是指药品的外表感观和色泽，包括药品的聚集状态、晶型、色泽及臭、味等性质。 2.溶解度 是药品的一种物理性质。 在一定程度上反映了药物的纯度。 第二章 二、 鉴别试验的项目 极易溶解－－溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml溶解； 几乎不溶或不溶－－溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解。 第二章 二、 鉴别试验的项目 3.物理常