GC_MS联用仪灵敏度的测试和应用.pdfVIP

34 　　　　　　　　　　　　　　　分 析 仪 器　　　　　　　　　　　　2006 年第 3 期 　 应用技术 GC/ M S 联用仪灵敏度的测试和应用 1 1 2 康致泉 　边雅明 　仇文丽 ( 1. 中国科学院理化技术研究所 , 北京 , 100080 ; 2 . 北京光华质谱技术研究服务中心 , 北京 , 100080) 摘 　要 　在进口 GC/ M S 仪器的验收和 日常使用中 ,质谱灵敏度都是必须测试的一项重要指标 。本文介绍质 谱灵敏度的基本概念 、标准物质的选择 、灵敏度测试方法及如何恢复灵敏度等问题 。 关键词 　GC/ M S 联用仪 　灵敏度测试 　标准物质 着科学技术的发展 , GC/ M S 联用仪最小检测量越 1 　前 　言 来越低 , 也就是灵敏度越来越高 。GC/ M S 性能的 在 GC/ M S 联用仪中 ,质谱仪相当于检测器 , 因 优劣最终体现在对痕量有机物准确的结构鉴别上 。 此说到 GC/ M S 联用仪的灵敏度 ,指的就是质谱仪 质谱仪的灵敏度指标与进样系统 、离子源 、四极 的灵敏度 。在验收进 口 GC/ M S 联用仪器时 ,质谱 杆 、倍增器 、真空系统和数据处理系统都有关系 ,与 灵敏度指标是一个重要的测试项 目,但在实际验收 各组成部分的结构设置 、性能好坏 、洁净程度也有关 时存在以下问题 。 系 。因此 ,在分析应用中 ,质谱仪灵敏度是一个综合 首先国外公司推销宣传中对质谱灵敏度概念的 概念 ,无论质谱仪哪一部分性能失调都达不到仪器 解释存在片面性 , 很多仪器验收时达不到指标 ; 其 的最小检测量 。所以在质谱仪选型时 ,应考查保证 次 ,灵敏度测试方法和进样方法不正确 ,也影响灵敏 实现最小检测量的各组成部件质量和性能的优劣 。 度的测试结果 ;第三 ,不同公司对灵敏度的计算方法 有机质谱仪的灵敏度是指对要检测的有机化合 不同 ,数据无可比性 。 物的最小检测量 。评价有机质谱仪的灵敏度时 ,要 另外 ,在 日常应用中也需要经常测试质谱仪的 选择有代表性的有机化合物作为标准物质进行检 ( ) 灵敏度 ,观察其变化 。但是操作者未建立起常规快 测 , 以确定最小检测量 。如电子轰击电离 EI 一般 速检验灵敏度的方法 ,不了解灵敏度下降的规律 ;不 用硬脂酸甲酯 、六氯苯 、十氟二苯酮 、八氟萘等作为 经常对进样系统 、离子源 、四极杆进行清洗 ,不及时 标准物质 。 更换倍增器 ,造成灵敏度降低后很难恢复 ,保证不了 判断质谱仪对有机标准物质最小检测量的可靠 常规的应用水平 ;使用前不进行 GC 条件分析 ,造成 性 ,在定量方面用信噪比作标志 ;在定性方面用与标 分析系统的污染 ;不了解样品浓度应与仪器灵敏度 准谱图相匹配的质谱图作标志 。信噪比与质谱图二 相匹配 ,盲 目进样 ,也会使灵敏度快速下降 ,而且不 者是互相匹配的统一体 。前者是定量的标志 ,后者 易恢复 。 是定性的标志 ,并用后者检验信噪比的真实性 ,对质 因此 ,正确了解质谱灵敏度的概念和采用正确 谱仪的最小