血液中45种有毒生物碱成分的液相色谱-串联质谱检验方法-司.PDFVIP

司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107015——2015 血液中45种有毒生物碱成分的 液相色 -串联质谱检验方法 2015-11-20发布 2015-11-20实施 中华人民共和国司法部司法鉴定管理局 发 布 SF/Z JD0107015——2015 目 次 前言I 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 原理1 5 试剂和仪器1 6 测定步骤2 结果评价5 8 检出限和定量下限5 附录A6 SF/Z JD0107015——2015 前 言 本技术规范按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本技术规范由司法部司法鉴定科学技术研究所提出。 本技术规范由司法部司法鉴定管理局归口。 本技术规范起草单位：司法部司法鉴定科学技术研究所。 本技术规范主要起草人：刘伟、沈敏、卓先义、沈保华、向平、卜俊、马栋、严慧。 本技术规范为首次发布。 I SF/Z JD0107015——2015 血液中45种有毒生物碱成分的液相色 -串联质谱检验方法 1 范围 本技术规范规定了血液中45种有毒生物碱成分 （见附录A）的液相色谱-串联质谱 （LC-MS/MS）检 验方法。 本技术规范适用于血液中45种有毒生物碱成分的定性定量分析。也适用于尿液及体外样品、可疑物 证中45种有毒生物碱的定性分析。 2 规范性引用文件 下列文件中对本技术规范的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于 本技术规范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本技术规范。 GA/T 122 毒物分析名词术语 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 GA/T122中界定的术语和定义适用于本技术规范。 4 原理 本法利用45种有毒生物碱成分可在碱性条件下被有机溶剂从血液中提取出来的特点，以SKF525A 为内标，用液相色谱-串联质谱法的多反应监测(MRM)模式进行检测，经与平行操作的有毒生物碱对照 品比较，以保留时间、两对母离子/子离子对进行定性分析；以定量离子对峰面积为依据，内标法或外 标法定量。 5 试剂和仪器 5.1 试剂 5.1.1 乙腈。 5.1.2 甲酸：优级纯。 5.1.3 甲醇。 5.1.4 乙醚：分析纯。 5.1.5 乙酸铵。  5.1.6 超纯水：由纯水系统制得，电阻率 18.2MΩ·cm。 5.1.7 pH9.2 硼砂缓冲液。 5.1.8 流动相缓冲液：20mmol/L 乙酸铵和0.1%甲酸缓冲液：分别称取1.54g乙酸铵和1.84g甲酸置于 1 mL容量瓶中，加水定容至刻度，pH值约为4。 1 SF/Z JD0107015——2015 5.1.9 45种有毒生物碱对照品标准溶液：分别精密称取45种有毒生物碱对照品