第二掌样品的采集、保存和处理.pptVIP

第二节、水样采集、保存与处理 样品的采集 保存 预处理 一、样品的采集 核心问题是样品的代表性 ㈠准备器材 1.采样装置：有水桶、各种采水器 2.盛样容器： ①要求：性质稳定，即在存放期间既不会溶入容器材质，又不会吸附水样中某些组分； 一、样品的采集 最好易于密封和打开，运输和使用 容易清洗并可反复多次使用。 ②种类：聚乙烯塑料：装测金属的水样 硬质玻璃器皿：装测有机物的水样 一、样品的采集 ③容器的洗涤 一般通用的洗涤方法是：水和洗涤剂清洗 自来水冲洗干净 置于约10％硝酸或盐酸中浸泡8小时以上 自来水冲洗 再用离子交换水或蒸馏水冲洗2～3次 被采水样清洗。 这样洗净的容器可供一般项目或待测成分含量比较高的样品使用。 一、样品的采集 对于有特殊要求的容器，除洗去灰尘和油垢外，还要按下述方法洗涤： 用来盛装本底值调查样品的容器，除用10％盐酸浸泡8小时外，还应置于1+1硝酸中浸泡3～4天，最后用蒸馏水冲洗干净； 测铬的容器只能用10％硝酸浸泡； 测汞的容器可用1+3硝酸充分荡洗后放置数小时，再用自来水、蒸馏水洗净； 测油类的容器除按上述方法洗涤外，还应用萃取剂(如石油醚)荡洗2～3次。 一、样品的采集 ㈡采样量： 根据测定项目的实际需用量并增加20％~30％作为实际采样量。 如果采样容器的容积有限，一次采样不能满足所需样品量，可多次采集，并在较大的容器中混匀后再装入样品容器中。 为了防止在运输过程中样品溢出，样品瓶不应装满，应留约10％容积的空隙。 除特殊项目如测定溶解氧等外，任何情况下容器都不应注满水样。 一、样品的采集 ㈢采样方法 水样的采集方法一方面取决于测定项目的目的要求，另一方面又取决于水样来源。常见水体的采样方法： 一、样品的采集 1.采集自来水及具有抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留于水管中的杂质流出去后再采集样品。 一、样品的采集 2.池塘、游泳池水样采集 在四周、中央及进出水口设点 采集表层水：水面下20cm 距水底15cm 距岸边1～2米 一、样品的采集 3.生活污水水样的采集： ①如需了解某一区域的污水状况，可在该区域的排污口布点采样；也可在全市总排污口布点采样； ②污水处理厂的进水口和出水口、污水泵站的进水口和安全溢流口、市政排污管线入口处均应布点。 一、样品的采集 4.在河流污染状况调查中，应设置 对照点 控制点 消减点 5.水系调查设置 背景点 控制点 一、样品的采集 考虑河面宽度，应设置采样断面。同一断面设置多少采样点主要由河水宽度决定。 水宽50m，只设中心采样点； 水宽为50～100m，可设左、右两个采样点； 水宽为100～1000m，设左、中、右三个采样点； 水宽1500m，至少设5个等距的采样点；在更宽的河口处，还可酌情增加采样点数。这种监测网仍只是一个二维网点， 一、样品的采集 考虑水的深度，就变成一个三维监测网了。若水深5m，只在水面下0．3～0．5m处设一个采样点； 水深为5～10m，除上述一点外，在距底部lm处再设一个采样点； 水深10～50m，除上述两点外，在l／2深处再设一点； 水深50m，可酌情增加采样点数。 一、样品的采集 6.工业废水水样的采集 布点 工厂总排污口 车间排污口 废水处理设施进出水口 一、样品的采集 采样方法 间隔式等量采样 毎隔一定时间采集等量的水样混匀。适用于流量恒定时。 平均比例采样 根据废水流量比例采样混匀，适用于流量不恒定时。 随机采样 一天内随时采集随时分析，以了解污染物在不同时间内的变化情况。 单独采样，全量分析 如硫化物、油类、悬浮物等，在废水中分布极不均匀，很难分取均匀的样本，所以一瓶样本只能全部用来测一个项目。 一、样品的采集 7.表面微层 概念：水体表面20μm内的水层 意义：对金属及有机物有富集作用 采样：特制玻璃板 研究者：南开大学环境工程系，国家自然基金课题 二、样品保存 目的 尽量减少待测组分的变化 影响待测组分含量变化的因素 微生物的生长繁殖 物理变化 挥发、沉淀、吸附 化学变化 聚合、解聚合、水解 保存原则及措施 尽量缩短保存时间、低温（4℃）、控制pH值、加防腐剂 三、样品预处理 样品预处理概念 样品预处理内容 分离富集方法的选择 分离富集方法的评价 具体的分离富集方法 三、样品预处理 ㈠样品预处理概念 将被检样品制成符合分析测定方法要求的分析试液的一系列操作过程。 ㈡样品预处理内容