第3章_硅酸盐最新.ppt

6.6 三氧化铝（续） 6.6.1 EDTA配位滴定法 铝与EDTA可以形成稳定的无色配合物，但在室 温下反应很慢，只有在煮沸的溶液中才能较快进行。 由于Al3＋对二甲酚橙、铬黑T等常用的金属指示 剂均有封闭作用所以一般不直接滴定铝而采用： （一）返滴定法(P.122) （二）氟化物置换滴定法(P.122) 6.6.2光度法(P.122-123) 铝试剂法、埃铬箐R法、铬天箐S法等。 6.7 氧化钙和氧化镁 氧化钙和氧化镁的测定方法很多，有质量法、滴 定法、光度比色法、火焰光度法、及原子吸收分光光 度法。 一、EDTA配位滴定法 EDTA配配位滴定钙、镁有两种形式 （一）分别滴定法： 即在一份试液中，在pH＝10时，用EDTA滴定 钙、镁合量，而在另一份试液中调节pH＝12～13使 Mg2＋沉淀用EDTA滴定钙。 （二）连续滴定法： 在同一份试液中先将pH值调到12～13，用EDTA 滴定钙，再将溶液酸化调节pH＝10继续滴定镁。 6.7 氧化钙和氧化镁 目前常用于滴定钙的指示剂是钙黄绿素和钙指示剂。 常用于滴定钙、镁合量的指示剂为铬黑T或酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合剂。 用EDTA配位法测定钙、镁时共存的Fe3＋、Al3＋有干扰， 一般加三乙醇胺、酒石酸钾钠及氟化物进行掩蔽。 二、火焰光度法 对于微量钙的测定火焰光度法有较高的灵敏度和准确度，但干扰物质太多。 三、原子吸收分光光度法 用原子吸收分光光度法测定钙、镁最大优点是 测定的专属性。可简便的解决钙镁之间的相互干扰及其他元素的干扰，且灵敏度高、重现性好。 6.8 氧化钾和氧化钠 一、火焰光度法 试样通常用氢氟酸-硫酸分解，以除去二氧化硅， 然后用碳酸铵和氨水分离除去大部分钙和铁、铝等， 再用火焰光度法测定钾、钠。 钾的火焰为紫色，波长为766nm；钠的火焰为 黄色，波长为589nm。 二、原子吸收分光光度法 用原子吸收分光光度法测定钾、钠，其干扰因素 少，钙及钾、钠间的相互影响都可以消除。 原子吸收分光光度法测定钾、钠时，一般选用钾的次灵敏线（ ? =404.4nm）和钠的次灵敏线（?=330.2nm）进行测定。 6.9 其他 一、二氧化钛的测定 钛的测定方法很多，有质量法、氧化还原滴定法、配位滴定 法、光度法和极谱法等。 （一）光度法 光度法测定钛的方法很多，如过氧化氢法、二安替比林甲烷 法、变色酸法、可连续滴定钛与铁的钛铁试剂法等。 1.过氧化氢光度法 在硫酸溶液中，四价钛与过氧化氢生成黄色的配合物该配合 物的最大吸收波为420nm，在有磷酸存在时，则为400nm，实 际工作中可在400～450nm波长范围内测定。 6.9 其他 二、氧化锰的测定(关注熔块颜色-绿兰色) 由于锰的含量一般比较低，所以通常用光度法进 行测定。 三、五氧化二磷的测定 磷的含量一般都很低，通常用光度法进行测定。 目前经常采用的是磷钒钼黄光度法和磷钼蓝光度法。 思考题 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 第六章 硅酸盐分析 内容 6.1 概述 6.2 烧失量和水分 6.2.1 烧失量的测定 6.2.2 水分的测定 6.3 硅酸盐试样的分解 6.3.1 酸溶 6.3.2 熔融 内容 6.4 二氧化硅的测定 6.4.1 质量法 6.4.2 氟硅酸钾法 6.4.3 硅钼蓝光度法 6.5 三氧化二铁的测走 6.5.1 配位滴定法 6.5.2 氧化还原滴定法 6.5.3 分光光度法 6.5.4 原子吸收光谱法 内 容 6.6 三氧化二铝 6.7 氧化钙和氧化镁 6.8 氧化钾和氧化钠 6.9 其他 6.1 概述 6.1.1 硅酸盐在自然界的存在 ●硅酸盐包括水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等人工硅 酸盐和天然硅酸盐类矿物、岩石。