仪器分析实验教案介绍.docVIP

实验一 气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量 — 归一化法定量 一、实验目的： 1、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法; 2、了解气相色谱仪器的结构，掌握基本使用方法; 二、实验原理 色谱 定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行色谱定性分析。 在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值(如保留时间)，故可作为定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。 确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据足第i个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A或峰高A)呈正比： 式中Ai为其峰面积(cm2)，hi为其峰高(cm)，fi为绝对校正因子。 经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分的质量分数，设为fi，相对校正因子，则 　　归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。缺点所有组分必须全部分离出峰。 三、仪器和试剂 1．仪器 ：GC-14C 型气相色谱仪 ；氢火焰离子化检测器（FID）；N2000色谱工作站；毛细管色谱柱(非极性)；微量进样器（1uL）,氢气、氮气、压缩空气高压钢瓶。 2．试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为AR；混合物试液。 四、色谱条件 毛细管色谱柱：Φ0.22mm×25m；柱温：80℃；气化室温度：180℃；检测器温度（FID）：180℃；衰减为2；氢气:空气＝1:10；载气为N2（99.999%），柱前压力为: 0.08MPa: 五、实验步骤 1. 开机，按实验条件的要求设定各项参数，使仪器基线稳定； 2．混合物的分析 （1）正己烷、正庚烷、正辛烷纯样保留时间的测定：分别用微量注射器移取上述纯样溶液各0.1 μL，依次进样分析，分别测定出各色谱峰的保留时间tR。 （2）混合物试液的分析：用微量注射器移取0.2 μL混合物试液进行分析，连续记录各组分色谱峰的保留时间，并在色谱图上相应色谱峰处作出标记，以资鉴别。 3．实验完毕，依次关闭各加热开关（气化室、柱箱、检测器）和检测器；待气化室、柱箱、检测器等的温度降到常温（30℃以下）关闭总开关，最后关闭载气。 六、结果处理 1、将混合物试液各组分色谱峰的调整保留时间与已知纯样进行对照，对各色谱峰所代表的组分作出定性判断。 2、用归一化方法计算混合物试液中各组分的质量分数。各组分的fi，值见下表。 组分 正己烷 正庚烷 正辛烷 杂质 fi， 0.97 1.00 1.03 1.00 沸点（℃） 68.7 98.5 125.8 3、a、分别计算正己烷、正庚烷、正辛烷的理论塔板数（n）；b、分别计算正己烷和正庚烷，正庚烷和正辛烷的分离度（R） 七、注意事项 1、一定要等基线稳定后，才能进行进样操作。并且每次进样后，都要等到所有组分全部出峰并且基线稳定，才能进行下一次进样操作。 2、测定时，取样要准确，进样要迅速，并瞬间拔出注射器。注入试样溶液时，试液中不应有气泡。 3、测定时应严格控制实验条件恒定，实验条件稳定是实验成功的关键。 八、思考题 1、归一化方法特点，应用条件。 2、应选择何种类型固定液，为什么？ 3、进样操作应注意哪些事项?在一定的色谱操作条件下，进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和峰底宽度? 实验二 用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子 一、实验目的 学习氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和测定方法。 二、实验原理 氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜（掺有微量EuF2，利于导电），电极管内放入NaF+NaCl混合溶液作为内参比溶液，以Ag-AgCl作内参比电极。当将氟电极浸入含F-离子溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位△φM △φM= K-0.059 lg aF - (25℃) 以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池： Hg，Hg2Cl2 | KCl(饱和)‖F- 试液| LaF3 | NaF，NaCl(均为0.1mol/L) | AgCl，Ag 工作电池的电动势 E = K ′- 0.059 lgaF - (25℃) 在测量时加入以HAc，NaAc，柠檬酸钠和大量NaCl配制成的总离子强度调节缓冲液（TISAB）。由于加入了高离子强度的溶液（本实验所用的TISAB其离子强度μ＞1.2），可以在测定过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与F-离子浓度的对数呈线性关系：