第七章沉淀滴定法和重量法试卷.pptVIP

人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * * 为 * 溶度积是指饱和溶液中离子浓度的乘积，溶解度是指饱和溶液中所含溶质的量，也就是溶液中离子浓度。由于溶解度和溶度积都可以表示物质的溶解能力。因此两者可以很容易地相互换算。 * 沉淀转化的实质：沉淀溶解平衡的移动。一般说来，溶解能力相对较强的物质易转化为溶解能力相对较弱的物质。溶液中有两种以上能与同种离子反应产生沉淀的离子时，最先析出的是溶解度较小的化合物，这就是分步沉淀。 * * 强酸性溶液(0.3mol/L HNO3)中,弱酸盐不沉淀Ag+ * * 第三种措施属于改进型铁铵矾指示剂法 * 因为大于１０，出现氧化银沉淀． * * pH， I， 吸附能力 沉淀表面积大 * * * * * * 纯净的沉淀还需要除去吸留的水分和洗涤液中的可挥发性溶质才能得到称量型。至于采取烘干还是灼烧的办法，温度和时间如何控制，则要根据沉淀的性质而定。有的沉淀型本身有固定的组成，只要低温烘去吸附的水分之后就可以获得称量形式。例如氯化银、丁二铜肟镍、四苯硼酸钾等，很容易在105~120°烘干至恒重。有些有稳定结晶水的化合物，如CaC2O4.H2O也可以在105~110 °烘干，以上述化学式作为称量形式。对于有机沉淀剂生成的螯合物沉淀，烘干后的称量型摩尔质量大，有利于提高分析的准确度。 有的沉淀虽然有固定组成，但沉淀内部含有包藏水或固体表面有吸附水，这些水都不能烘干除去，而必须置于恒重的坩埚中高温灼烧至恒重。如硫酸钡含有以固溶液形式存在的包藏水，要灼烧至850°以上晶粒爆裂后才能除去。 许多沉淀没有固定的组成，必须经过灼烧使之转变成适当的称量形式。如 MgNH4PO4.6H2O的结晶水不稳定,通常在1100°灼烧成焦磷酸镁形式称量. * * 8.某吸附指示剂pKa=5.0，以银量法测定卤素离子时，pH应控制在 A. pH＜5.0 B. pH＞5.0 C. pH＞10.0　　 D.5.0＜ pH＜10.0 答案： D 第二节 重量分析法 一、重量分析法： 定量分析 滴定分析 aA + bX == nAX CAVA CXVA 重量分析 aB + bX == nBX WX WBX 重量分析法的定义：称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中的其它组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求出该组分含量的方法。 二、重量分析法的特点： 1.用于常量组分的测定，分析结果的准确度较高。 ±0.1 ~ 0.2% 2.操作繁琐，费时，灵敏度低。 某些药物杂质的一些检查方法（如干燥失重，炽灼残渣）以及中草药灰分的测定仍需应用重量法，并已载入药典成为法定的检测方法。对于某些常量元素 (硅、磷、钨、稀土元素等) 的测定仍在采用重量法。 三、重量分析法的分类： 挥发(volatilization)法 萃取(extraction)法 沉淀(precipitation)法…… 重量分析法 一、沉淀重量分析法 (一) 沉淀重量分析法定义： 利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来。然后经过过滤、洗涤烘干或炽灼，最后称重，计算其含量的方法。 沉淀重量法的分析过程 溶样 HCl 稀H2SO4 BaSO4? 过滤 洗涤 灼烧 称重 计算 Ba% 称样 mS mp 例：可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法） 试样 沉淀剂 沉淀型沉淀 过滤 洗涤 灼烧 或烘干 称量型 称重 计算 SO42- BaCl2 BaSO4↓ 处理 BaSO4↓ Ca2+ (NH4)2C2O4 CaC2O4·H2O↓ 处理 CaO↓ 样品 沉淀形式 称量形式 precipitation form weighing form 沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不同 (二)沉淀形式与称量形式分别具备的条件 1.沉淀形式 沉淀的溶解度必须很小 沉淀必须纯净 沉淀形状便于过滤和洗涤 沉淀易转化为具有固定组成的称量形式 2.称量形式 有确定的化学组成 稳定 称量形式的摩尔质量要大 (三)沉淀形态与沉淀的形成： 1.形态： Al3+ 氨水 Al(OH)3 0.1888gAl2O3 8-羟基喹啉 (C9H6NO)3Al 0.1000g 1.7040g(C9H6NO)3Al 分析天平称量引起的相对误差不同 BaS