硅表的使用及检验.ppt

（3）对于采用蠕动泵的硅表，要经常检查试剂流量是否正常。可分别拔出泵管中每根试剂管的输出端，检查试剂有否正常流出。同时观察有无结块堵塞、有无漏液等现象。 1.5 硅表使用注意事项 （4）硅表是采用添加掩蔽剂的办法抑制磷酸根的干扰，每更换一批药品，最好对掩蔽效果重新进行试验。在标准样品中添加一定量的磷酸盐，测试该样品，检验掩蔽效果 （5）试剂对测量的影响很大，每更换一批药品，除了进行斜率校准外，应进行零点的确定和修正（“倒加药”调零的硅表除外） 1.5 硅表使用注意事项 （6）流路中的气泡进入吸收池，若不能及时排出，将严重影响测量的准确性和重现性。对于没有除气泡功能的流动式硅表，应定期清洗流路管道，保持管道不挂气泡 。 1.5 硅表使用注意事项 二、硅表的检验 按照DL/T 677-2009 发电厂在线化学仪表检验规程开展在线硅表的检验工作。 2.1 检验项目及技术要求 2.2 硅表检验工作条件 2.3 整机引用误差检验 向被检硅表通入满量程40%硅标准溶液，进行定值 向被检硅表通入满量程20%硅标准溶液（B1）,待稳定运行后记录被测硅表示值S1,计算示值误差： 向被检硅表通入满量程80%硅标准溶液（B2）,待稳定运行后记录被测硅表示值S2,计算示值误差： 2.3 整机引用误差检验 整机引用误差计算方法如下： δz= (δ1+ δ2)*100%/2M 2.4 整机重复性检验 采用满量程40%硅标准溶液重复测量6次，记录被检硅表的示值。 2.5 抗磷酸盐干扰性能检验 将被检仪表的采样管放入500mL满量程80%硅标准溶液，待示值稳定后，记录示值为C1 当上述溶液降至400mL，加入2mL 1000mg/L磷酸盐溶液，待示值稳定后，记录示值为C2 当上述溶液降至200mL，加入5mL 1000mg/L磷酸盐溶液，待示值稳定后，记录示值为C3 2.5 抗磷酸盐干扰性能检验 广东电网公司电力科学研究院 卢国华 联系电话联系信箱：boffin@163.com 一、硅表的使用 硅表的测量原理是光学分析法，具体的方法是 硅钼蓝法，选用的波长为790nm～815nm。 1.1 硅表的测量原理 基本原理：在水样中添加硫酸，降低水样的pH值；在低pH条件下，加入钼酸盐，经过一定时间的化学反应，水样中硅酸盐和磷酸盐与钼酸盐分别生成黄色的硅钼酸络合物和磷钼酸络合物；加入掩蔽剂，再经过一定时间的反应，消除了磷钼酸的影响；最后加入还原剂生成硅钼蓝溶液。 1.1 硅表的测量原理 基本原理：当硅表的检测器测得穿过硅钼蓝溶液的透射光强度，与特定的参比值相比后得到透光率，经过单片机计算处理，得到溶液的吸光度，再与仪器内部的校准曲线对照处理后，得到溶液的浓度值。其测量转换过程是：透射光强度→ 透光率 → 吸光度 → 浓度。 1.1 硅表的测量原理 （1）取样部分：由取样阀、取样杯和断水检测器组成。对于多通道的硅表，各通道样品溶液差异不要太大，否则会影响样品测量结果的准确度。因此，给水、饱和蒸汽、过热蒸汽、再热蒸汽共用4通道二氧化硅表，比较合理。 1.2 硅表的流路系统 （2）显色反应部分：不同的厂家根据显色反应的模式对流路的设计不同，大约有流动式反应和静态式反应两种。 流动式由蠕动泵和反应盘管组成蠕动泵连续不断地输送水样和试剂进入反应盘管，所有的化学反应都在盘管中进行，根据每加一种试剂所需的反应时间设计盘管的长度和试剂的加入点。当蠕动泵的泵管和压块调节正常时，流速恒定，反应显色后的样品按时到达测量吸收池。 1.2 硅表的流路系统 （2）显色反应部分： 静态式由柱塞泵和混合搅拌器组成。每种试剂配一个柱塞泵（或电磁阀），选取水样后，各柱塞泵（或电磁阀）按各自的时间点将试剂加入测量吸收池，在吸收池中进行化学反应，吸收池中的搅拌子起混合搅拌作用。采用电磁阀的硅表还要加仪用气，由仪用气产生的压力实现试剂的添加，相当于柱塞泵的作用 。 1.2 硅表的流路系统 （3）排放阀：测量吸收池的清洗和样品更换由排放阀完成。 （4）试剂和标准样品：硅表的试剂一般为4种，若第一种（硫酸）和第二种（钼酸盐）合并在一起，则为3种。标准样品用于斜率校准 。 （5）调零和校准电磁阀：调零和校准电磁阀为三通电磁阀。对于流动式的硅表，配有调零电磁阀，其作用是调零时将钼酸盐排放到排水槽，使其不参与化学反应。校准电磁阀是在斜率校准时，将水样切换为已知浓度的标准样品。 1.2 硅表的流路系统 常见故障及处理方法 斜率值低 表面现象：示值误差增大。 产生原因：蠕动泵泵管堵塞或试剂失效。 处理方法：换新堵塞的蠕动泵泵管；更换全 部试剂。 1.2 硅表的流路系统 常见故障及处理方法 斜率值低 表面现象：