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色谱—质谱理论题 填空 离子源中同时影响离子加速度的因素是（推斥极电压）与（离子质量）。 离子源参数的功能是将（离子）推向（质量滤器）。 磁质谱仪加速电压降低后，相对能量（分散增大），（分辨本领）降低，（灵敏度）也随之下降。 含卤素的有机化合物，（氟）和（碘）是单一同位素。 四极杆参数影响（峰宽）、（质量分配）、（灵敏度）等调谐质量。 扇形静电场具有（能量色散）和（方向聚焦）的作用。 磁场型质谱仪分为（单聚焦型）和（双聚焦型）。富里哀变换型质谱仪属于（回旋加速型。 利用离子的飞行时间差的飞行时间质谱仪有（反射型）和（扇形）两种方案。 扇形磁场具有（质量色散）、（能量色散）、（方向聚焦）的作用。 某些化合物在电子电离质谱中不出现（分子离子峰），采用（化学电离）或（场电离），则常常能提供这个信息。 有机化合物的断裂方式有三种类型（均裂）、（异裂）、（半异裂）。 如果将扇形磁场和扇形电场（串接），并适当安排两场的（参数），有可能在某点达到（方向）和（能量）。 四极质谱仪当U/V一定，改变（高频电压幅值）进行扫描时，从（小质量）到（大质量）得到等分辨扫描。 二 问答题 GC-MS分析中，什么叫选择离子监测？ 答：在GC-MS分析中，选定某化合物的一个或几个特征离子，连续加以监测，并记录离子流强度随时间的变化，称为选择离子监测。 质谱仪中氧对灯丝寿命有何影响？ 答：在质谱仪中空气或氧的本底气压高时，将会显著缩短灯丝的寿命，当其分压达到10-8乇时，灯丝寿命可能减少1-2个月。 四极质谱仪如何实现等峰宽，等分辩扫描？ 答：在扫描中，U/V的值随m而变化，扫描线的斜率随质量增大而增大，则实现等峰宽扫描。在扫描中，U/V的值不随m变化而变化，结果为质量峰宽度不等，则实现等分辨扫描。 简述离子阱质谱仪的特点与性能。 答：离子阱质谱仪的特点是：集离子源和分析器于捕集阱一体，结构简单，操作方便，价格便宜。其基本性能是：灵敏度高，质量范围为10-650U，分辨本领为全质量范围内优于单位质量分辨。 比较磁质谱仪和四极质谱仪的优缺点。 答：磁偏转单聚焦质谱仪具有质量范围广，全程灵敏度一致，分辩率高的优点。但存在质量谱在m/e刻度尺非线性的缺点，双聚焦型的优点是分辩率很高，能够测量小数点后3-4位的质量。 简述电子轰击有机分子发生电离的原理。 答：在真空中，加热灯丝发射电子，轰击中性分子，进行能量交换，中性分子得到能量处于激发状态，在能量达到大于10电子伏特时，外层电子就可能脱落变成离子。 什么叫奇电子离子？偶电子离子？标志符号各是什么？ 答：带有未成对电子的分子离子或碎片离子称为奇电子离子，以+标志。外层电子完全成对的离子称为偶电子离子，以+标志。 亚稳离子起什么作用？ 答 ：由于在自由场区分解的离子不能聚焦于一点，在质谱图上，亚稳离子峰比较容易识别，它的峰形宽而矮小，且通常m/e为非整数，利用它可以确定m1+—m2+（母离子到子离子）开裂过程的存在。 判断以下各组污染离子的来源。 A：73 147 207 221 281 B：41 43 55 57 71 85 99 C：149 答：A：柱流失。 B：油泵或指汶上的油脂。 C：邻苯二甲酯、增塑剂。 扫描方式采集数据前需要设置哪些参数？ 答：选择调谐文件、采集方式、起始质量数、阈值、溶剂延迟。 24 为什么用SIM定量比SCAN方式好？ 答：因为SIM本底噪音小、干扰少、信噪比高、方法检出限低、尤其对痕量分析，重现性好、灵敏度高。 25 SIM采集的数据、标准谱图调谐文件采集的谱图可否做谱库检索？ 答：SIM不可以、标准谱图 可以。 质谱图中主要类型的离子峰有哪些？ 答：分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰和多电荷离子峰。 GC-MS联用分析的特点是什么？ 答：1）适合于对多组分混合物中未知组分的定性鉴定。2）判断未知化合物的分子结构。3）准确测定未知组分的分子量。4）利用GC-MS选择几个特征质量数的峰自动进行反复扫描记录，可提高GC-MS的灵敏度。5）可以鉴别色谱柱未分离开的色谱峰。6）利用计算收集、存贮、处理和解释复杂的多组分样品的大量质谱数据。 GC-MS联机的工作原理是什么？ 答：一个多组分混合物样品经过色谱柱分离后成为各个单一组分，按其不同的保留时间随同载气逐一进入质谱仪的离子源，单组分样品被电离后，再经静电场聚焦后进入磁场，经磁场的快速扫描，给出各单一组分的相应质谱图，根据各质谱图可以对这些单一组分进行定性鉴定。 质谱的离子源起什么作用？ 答：将有机化合物的分子电离成离子，以便进行质量分析。 常用的离子源有哪些？ 答：电子轰击离子源、化学电离离子源、场致电离源、场解吸电离离子源、快速原子轰击源。