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碱熔一氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量应用实践 碱熔一氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量应用实践 尹显武，刘灿 (天津天铁冶金集团技术中心，河北涉县056404) 【摘要】为满足天铁物料和产品化验需要，根据氟硅酸钾沉淀分离一酸碱滴定原理，通过改变熔样方法、浓度、温度及指 示剂条件等，排除不确定因素对分析结果的干扰，对国家标准方法和经典重量法进行应用和验证后，研制出一种碱熔氟硅酸钾 沉淀法。该方法适用于铁矿石、岩石，矿石及冶金炉渣中，硅含量≥lO％～70％的试样(操作的溶液中含si量在0．5～50 mg的 范围内)的测定。长期的实践验证了该方法精密度好、准确度高、速度快、经济实用，已作为天铁技术中心化学分析的标准方法。 【关键词】硅碱熔氟硅酸钾滴定 1 引言 Si02+2KOH=K2Si03+H20 硅是钢铁及冶金材料中最常见而又重要的元素 K2si03+2HCl=H2si03+2KCl 之一，它和氧的亲和力强，硅以二氧化硅的形态存在。 H颖03十3H2F2-H2SiF6+3H：0 硅铁合金在炼钢生产中起到脱氧、脱硫和还原剂作 H2siF6+2Kcl=K2siF60+2Hcl 用，其中硅含量的控制更是至关重要。目前硅铁中硅 的测定方法主要有重量法、硅钼蓝光度法、ICP光谱 HF+NaOH=NaF+H20 法、氟硅酸钾碱滴定法等，但用传统的重量法分析时 2．2主要试剂 间长、程序繁琐，满足不了实际生产需要；比色法适合 氢氧化钾、钠(固体)； 低含量元素测定、误差大，且对分光光度计设备的稳 氯化钾(固体)； 定要求高，光谱法需要每次用标样进行标准化曲线调 硝酸：p=1．42∥ml； 整，在酸性溶液中硅浓度太高易发生聚合而影响定量 盐酸：p=1．19∥ml； 测定，不适合lo％以上硅含量测定，而且成本大。生产 尿素(5％)； 中常用酸对试样溶解，但硅酸盐不溶于常见的酸或者 氟化钾溶液200 g，L，在塑料器皿中配制并保存； 溶解后(氢氟酸)呈四氟化硅挥发，导致结果偏低。本 氯化钾一乙醇洗液，乙醇和水的体积比为l：2，并 文参照中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN／ 加KCl至饱和； T1014．1—200l。根据氟硅酸钾沉淀分离一酸碱滴定原溴麝香草酚蓝一酚红指示剂，各取溴麝香草酚蓝 ml热 理，通过改变熔样方法、标液滴定浓度及采用不同的 和酚红O．2 ml无水乙醇中，加30 g溶解于20 指示剂等，得出一种准确度高、精密度好、速度快、适 水，搅拌使完全溶解，混匀； 合生产节奏快的测定方法——碱熔氟硅酸钾沉淀法。 氢氧化钠标准溶液(0．25mol／IJ)； 此方法经过长期验证并作为天铁技术中心化学分析 中性水，将离子交换水煮沸，滴加溴麝香草酚蓝 的标准方法。该方法适用于铁矿石、岩石，矿石及冶金 指示剂数滴，滴加氢氧化钠标准溶液l滴，煮沸呈蓝 炉渣中，硅含量≥10％～70％的试样(操作的溶液中含 绿色以除尽二氧化碳。 si量在0．5～50 标定：称取1．0000g预先干燥过的邻苯二甲酸 mg的范围内)的