分散液液微萃取柱前衍生高效液相色谱法测定水样中双酚论文.docVIP

　　分散液液微萃取柱前衍生高效液相色谱法测定水样中双酚论文 【摘要】 建立了分散液液微萃取柱前衍生高效液相色谱法测定水样中双酚A的分析方法。通过交互正交试验和混合型优化实验设计对影响因素(萃取剂体积、分散剂类型及其体积、水样体积、pH值及离子强度)进行了优化。优化后的分散液液微萃取条件为：60 μL萃取剂，0.4 mL分散剂(甲醇)，pH 4.0;优化后的柱前衍生化条件：0.1 mL 2.0 g/L衍生剂(对硝基苯甲酰氯)、衍生化时间30 min;方法的线性范围：0.002～0.2 mg/L(r=0.9997)，检出限0.007 μg/L(S/N=3);不同浓度双酚A的萃取率为59.0%～63.0%，相对标准偏差(RSD)2.5%～9.2%(n=5);水样中双酚A的加标率为86.5%～107.1%，RSD为4.0%～11.9%(n=5)，其它雌激素(雌酮、雌二醇、雌三醇和17α乙炔基雌二醇)对双酚A的测定无干扰。本方法可以对水环境中的痕量BPA进行检测，具有操作简便、快速等优点。 【关键词】 分散液液微萃取.freeladi等12发明的分散液液微萃取(DLLME)技术，因具有环境友好、操作简单等优点而被广泛应用于环境样品的萃取分离13,14。柱前荧光衍生可显著提高BPA荧光效率及检测灵敏度15，BPA衍生化测定方法已有报道15，16，但衍生化反应需在无水条件下进行，往往