不完全消解石墨炉原子吸收法测定啤酒加工助剂中铅(耿迪).docVIP

不完全消解石墨炉原子吸收法测定助剂中的铅 耿迪 李宾学 四平金士百啤酒股份有限公司研发中心 136001 [摘 要] 对10种加工助剂中铅含量的检测进行了研究，确定了前处理方法和铅的测定条件，采用不完全消解法处理样品、标准加入法制得曲线、多步斜坡升温程序可得到满意的检测结果。 [关键词] 不完全消解法 石墨炉 加工助剂 铅 铅属于持久性污染物，在自然环境中不能为生物代谢所分解。铅对人体内大多数器官均有危害，特别是损伤骨髓造血系统、神经系统和肾脏[1]。加工助剂是啤酒酿造过程中与啤酒直接接触的物质，测定加工助剂中的铅，对于啤酒的食品安全水平有重要的意义。有关微量金属的测定过去已有报道[2]，其中多用火焰原子吸收测定法，但待测金属含量较低时难以确定，石墨炉原子吸收测定法也已广泛应用于食品中痕量元素的分析[3]。由于几种加工助剂中铅含量较低，本文用石墨炉原子吸收测定法测定铅，发现该方法的相对标准偏差在0.11%～4.14%之间，样品加标回收率在80.8%～110.4%之间。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器与设备 AA-600原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯、AS-800自动进样器、热解石墨管，美国珀金埃尔默仪器有限公司；水循环、EH35A型微控数显电热板，LabTech有限公司；万分之一天平，瑞士Mettler Toledo公司。 1.1.2材料与试剂 进厂加工助剂；硝酸、氢氟酸，优级纯；硝酸镁、硝酸钯，光谱纯，10000μg/L，美国珀金埃尔默仪器有限公司；铅标准溶液，1000μg/mL，国家标准物质研究中心；曲拉通X-100，百灵威科技有限公司；去离子水。 1.2样品前处理方法的确定 1.2.1 溶液的配制 1.2.1.1溶液1：用去离子水将曲拉通和硝酸配制成0.1%（V/V）曲拉通和0.2%（V/V）硝酸的混合溶液。 1.2.1.2铅标准工作液：用溶液1将铅标准溶液配制成20μg /L的铅标准工作液。 1.2.1.3基体改进剂：用溶液1将硝酸镁和硝酸钯配制成0.1%（V/V）硝酸钯和0.06%（V/V）硝酸镁的混合溶液。 1.2.2 样品消解 1.2.2.1普鲁兰酶、葡糖淀粉酶、木瓜蛋白酶：吸取样品2mL于石英烧杯中，加5mL硝酸。 1.2.2.2β-葡聚糖酶、食用单宁：称取样品0.5g（精确到0.0001g）于石英烧杯中，加5mL硝酸。 1.2.2.3氯化钙：称取样品0.1g（精确到0.0001g）于石英烧杯中，加5mL硝酸。 1.2.2.4 535RVZX粗硅藻土和STDCZX细硅藻土: 称取样品0.1g（精确到0.0001g）于聚四氟乙烯烧杯中，加2mL氢氟酸，5mL硝酸。 以上样品均在电热板上于150℃消解赶酸，消化液呈无色透明或略带黄色，赶酸至大约0.5～1mL左右，用溶液1洗涤于10mL具塞比色刻度试管中并定容至刻度（535RVZX粗硅藻土和STDCZX细硅藻土洗涤于50ml定量瓶中并定容至刻度），混匀备用，同时作平行样品和试剂空白。 1.2.2.5盐酸、α-淀粉酶：直接稀释样品，吸取样品0.5mL于10mL具塞比色刻度试管中，用溶液1定容至刻度，混匀备用，同时作平行样品和试剂空白。 1.3 测定条件的确定 波长：283.3nm，光谱狭缝：0.7nm，灯电流：10mA，载气流量：250mL/min（第一步灰化为50mL/min，原子化阶段停气）。试验灰化和原子化温度，选择出加工助剂中铅的最佳测定条件见（表1）。 表1 石墨炉原子吸收光谱仪测定条件 普鲁 兰酶 葡糖 淀粉酶 木瓜 蛋白酶 β-葡聚糖酶 食用 单宁 氯化钙 535RVZX粗硅藻土 STDCZX 细硅藻土 盐酸 α-淀粉酶 干 燥（℃） 110 110 110 110 110 110 110 110 110 110 130 130 130 130 130 130 130 130 130 130 灰 化（℃） 450 450 450 450 450 450 450 450 450 450 600 700 700 700 750 750 750 750 800 700 原子化（℃） 1900 2000 1900 1900 2150 2050 2050 2050 2050 1900 清 洗（℃） 2500 2500 2500 2500 2500 2500 2500 2500 2500 2500 1.4 标准曲线的制定 利用自动进样器，对20μg/L的铅标准工作液进行稀释，稀释后为5μg/L、10μg/L、15μg/L，按照（表1）的测定条件操作，进样量16μL，测定其吸光值，用标准加入法测定后绘制曲线，所得曲线的相关系数均大于0.995。 2 结果与讨论 2.1氧化剂的选择 消解食品样品常用的氧化剂为