对甲苯磺酸.pptVIP

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对甲苯磺酸的制备 组长:韦珊珊 组员: 陈雁冰 罗俊熙 黄添铭 邵新枫 对甲苯磺酸的介绍 对甲苯磺酸:白色针状或粉末状结晶 对甲苯磺酸:化学式 对甲苯磺酸性质: 易溶于水、醇和醚,极易潮解,易使棉织物、木材、纸张等碳水化合物脱水而碳化,难溶于苯、甲苯和二甲苯等苯系溶剂。碱熔时生成对甲酚。不具氧化性的有机强酸。常见的是对甲苯磺酸一水合物(TsOH·H2O)或四水合物(TsOH·4H2O)。 用途:   广泛用于合成医药、农药、聚合反应的稳定剂及有机合成(酯类等)的催化剂。用作医药、涂料的中间体和树脂固化剂,也用作电镀中间体。 产生废酸:在用浓硫酸作为磺化剂时,每引入一个磺基就生成1mol水,随着磺化反应的进行,硫酸的浓度逐渐降低,对于具体的磺化过程,当硫酸浓度降低到一定程度时,磺化反应的速率几乎慢的停止。所以在实际生产中会加入过量的硫酸,在反应结束后产物中含有废酸,导致对甲苯磺酸纯度不高。 解决方法 在过量且沸腾的甲苯中滴加浓硫酸进行反应的方法提高产品的纯度。 对甲苯磺酸的制备 实验目的:学习芳香族的磺化反应制备芳磺酸;巩固分水器的使用、回流以及重结晶操作 。 实验原理:在过量且沸腾的甲苯中滴加浓硫酸,甲苯蒸气通过冷凝分水器装置将反应生成的水分离,这样一方面能保持较高的硫酸浓度,维持一定的反应速度;另一方面还能抑制逆向的水解反应。 主反应: 副反应: 实验器材: 四口烧瓶 分水器 球形冷凝管 电动搅拌器 温度计 实验原料 甲苯 浓硫酸 实验步骤: 1在带有搅拌、回流、分水器、温度计的四口烧瓶中加入60g(70ml)甲苯。 2加热升温,在甲苯回流状态下滴加20g(11ml)浓硫酸,在45min内均匀滴加。 3继续回流加热,待反应达到规定时间后停止反应。 4在适当温度下加适量的水,析出一水结晶化合物,然后进行减压抽滤,并用少量的等温的甲苯洗涤两次,在70℃真空干燥即得产品。 实验装置: 实验装置: 注意事项 温度对反应的组成影响较大,必须进行控制。根据对甲苯磺酸不溶于50-80%之间的硫酸溶液而邻和对甲苯磺酸溶解的特性,选择在适当的温度下,加适量的水,使大部分的对甲苯磺酸以一水化合物的结晶形式析出。 浓硫酸具有强腐朽性,要注意安全。 实验现象及原因分析: 1. Thanks

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