甲基戊二酸的合成工艺优化.pdfVIP

23 8 Vol． 23 ，No． 8 第 卷第 期 化 学 研 究 与 应 用 8 : 2011 8 Chemical Research and Application Aug． ，2011 第 期年 月 邹 涛等 两种补硒产品中硒的测定及其生物可利用性评估 文章编号:1004 -1656 (20 11)08-1111-06 β -甲基戊二酸的合成工艺优化 * ， ， ， ， ， 孙志忠 孙 野 郭乙杰 潘海琼 白冬妹 于 鹏 ( ， 150080) 黑龙江大学化学化工与材料学院 黑龙江 哈尔滨 : ， 、 - ， 摘要 以氰乙酸乙酯为起始原料 经氨解反应 加成缩合反应和水解脱羧反应三步合成了β 甲基戊二酸 总收 77% 。 ， 、 、 、 、 率为 对各步反应条件做了优化 开发了一条原料易得 操作简单 收率高 溶剂可循环使用 环境污染 小的 - ， 。 GC-MS - β 甲基戊二酸合成工艺路线 适于批量生产 采用间接法通过 分析了水解脱羧反应得到的β 甲 ， 。 基戊二酸和所含杂质 从而探讨了该反应的机理 : ; ;3- 关键词 氰乙酸乙酯 氰乙酰胺 甲基戊二酸 中图分类号:O626. 4 文献标识码:A Process optimization of β -methylglutaric acid SUN Zhi-zhong ，SUN Ye ，GUO Yi-jie ，PAN Hai-qiong ，BAI Dong-mei ，YU Peng (1. School of Chemistry and Materials Science ，Heilongjiang University ，Harbin 150080 ，China) Abstract :-Methylglutaric acid was synthesized through three steps of ammonolysis ，addition-condensation ，hydroxylation-decarbox- β ylation by using ethyl cyanoacetate as a raw material ，the overall yield was 77% . Conditions of every step was optimized. The process was easy to gain materials ，simple operation ，high yield ，solvent reusing ，low environmental pollution and suitable to scale produc- tion. The product and by-product of hydro