第三章中药制剂的检查中药制剂分析.ppt

（二）巯基醋酸法：英国药典规定铁盐检查法 1. 基本原理： 2. 检查方法：按《英国药典》铁盐检查法操作 3. 注意事项： （1） 需加入20%（g/ml）的枸橼酸溶液。 （2） 灵敏度较高，但试剂较贵。 2Fe3++2HS·CH2COOH→2Fe2+ + + 2H+ S－CH2COOH S－CH2COOH Fe2++2HS·CH2COOH→Fe（S·CH2COOH）2+2H+ Fe（S·CH2COOH）2 [Fe（S·CH2COOH）2]2-+2H2O 四、硫酸盐检查法 1. 基本原理： SO42-+Ba2+→BaSO4↓（白色） 2. 检查方法：按《中国药典》2005年版二部附录硫 酸盐检查法操作。 3.注意事项 （1） 方法灵敏度: 200～500μg SO42-/50ml （2） 加入稀盐酸的目的和用量 （3） 检查时的温度： 25～30℃ （4） 氯化钡试剂浓度 ：25%氯化钡溶液 （5） 供试液有颜色或不澄明时的处理 （6） 其他离子的干扰： 硝酸干扰 （7）标准K2SO4溶液浓度 ：0.1mgSO42- /ml 五、氯化物检查法 1. 基本原理： C1- + Ag+ →AgC1↓（白色） 2. 检查方法：《中国药典》2005年版一部附录 3.注意事项 （1） 方法灵敏度：50～80μgC1- /50ml； （2） 加入硝酸的目的和用量 ： （3） 观察方法：5分 ，黑色背景 ，从上向下 （4） 温度对浑浊度的影响 ： 30～40℃ （5） 供试液有颜色或不澄明时的处理 （6） 其他离子的干扰：硫氰酸盐、碘 六、干燥失重测定法 1. 干燥失重：药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量 。 2. 水分：①必要的水分（结晶水或组成水分；②不必要的水分。 ①使药品含量降低，影响使用剂量； ②引起药品水解或发霉变质，而使药品失效； ③含水量可反映制剂生产工艺是否稳定，包装及贮存条件是否 适宜等。 3. 为何需进行干燥失重或水分测定 ？ （1）常压恒温干燥法 ①硅胶干燥法； （2）干燥剂干燥法： ②P2O5干燥法； ③硫酸干燥 （3）减压干燥法 4、检查方法 （1） 供试品颗粒： 2mm以下。 （2） 供试品用量： 约1g。 （3） 铺设的厚度： 不超过5mm或10mm（疏松物质）。 （4） 瓶盖的放置： （5）易融化样品：将供试品置较低温度下干燥至大部分 水分除去后，再按规定条件干燥。 （6）减压时需注意压力变化。 （7）恒重：2次干燥，重量差异0.3mg以下 5.注意事项 七、水分测定法 1. 水分测定法：采用规定的方法对不同性质的中药材及其制剂进行水分含量测定。 2. 测定方法： （1）烘干法：不含或含少量挥发性成分的药品 （2）甲苯法：含挥发性成分的药品 （3）减压干燥法 ：含有挥发性成分的贵重药品 （4）气相色谱法 ：各类型中药制剂中微量水分的精密测定 （1） 供试品先破碎，直径不超过3mm，用减压干燥 法需先经二号筛。 （2） 测定前甲苯需先饱和，蒸馏后使用。 （3） 减压操作宜逐渐进行。 （4） GC法：①无水乙醇含水量需扣除。②含水量的计算 采用外标法。 3.注意事项 4、费休法 特点 ①操作简便，特效性高； ②能准确测定水分并适用于遇热易破坏的药品； ③对0.01%以下微量水分能准确测定。 ④本法干扰因素较多。 八、炽灼残渣检查法 1. 炽灼残渣：有机物经高温炽灼后残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）。 2. 检查方法：《中国药典》2005年版附录 。 * * 中药制剂分析 第三章 中药制剂的检查 1、掌握重金属、砷盐的检查原理和方法。 2、熟悉《中国药典》现行版制剂通则的检查项目及特殊杂质的检查原理。 3、了解农药残留量的检查原理和方法。 4、了解黄曲霉毒素的检查方法 教学要求 制剂通则检查 一般杂质检查 特殊杂质检查 微生物限度检查 主要内容 第一节 中药制剂杂质检查 杂质 危害人体健康或影响药物质量的物质 一、杂质的来源 杂质分类 一般杂质 特殊杂质 在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等 在该制剂的生产和贮存