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Agilent Technologies 6890 GC 日常维护，故障诊断之一大庆石化2006年3月9日 Agilent 6890气相色谱仪的结构 　- 进样口类型 　- 分流／无分流进样口 　- 自动进样器 　- 色谱柱的维护与保存 分流/不分流进样口 (SSI) 隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 程序升温冷柱头进样口(Cool On-Column) 程序升温汽化进样口 (PTV) 气体样品进样接口 (Volatiles Interface) Agilent 6890 GC 分流／无分流进样口 Agilent 6890 GC 分流／无分流进样口 Agilent 6890 GC 分流／无分流进样口 检测器故障确认及日常维护 检测器类型 氢火焰离子化检测器 (FID) 热导检测器 (TCD) 电子捕获检测器 (ECD) 氮磷检测器 (NPD) 火焰光度检测器 (FPD) 光离子化检测器 (PID) 电导率检测器 (ELCD) 红外检测器 (IRD) 质谱检测器 (MSD) 检测器灵敏度比较 FID 功能示意图 FID 检测器剖面图 FID 响应值/选择性 FID EPC 流路图 FID 喷嘴 FID 典型问题 火焰吹息或点不着 出刺 低灵敏度 噪音 漂移 解决FID点火问题 检查检测器参数设置 (面板) 流量 火焰 ON 检测器 ON 点火设置 检查喷嘴 检查点火器 检查柱连接 检查气体供应压力 检查溶剂进样器 解决 FID 噪音问题 FID 日常维护 检测背景信号 检查压力/流量 清洗或更换喷嘴 检查点火组件 清洗收集极及组件 移走，切割及重新安装柱子 热导检测器 (TCD) TCD 检测器 相对热导率 热 导基础 TCD 流路 TCD 正常流量比 参考气流量太高 参考气流量太低 TCD 流量 TCD EPC 流路图 TCD 部件 TCD 池 TCD 典型问题 基线漂移 程序升温分析中是正常的 检查加热器/传感器 用热清洗检测器清除污染物 低灵敏度 检查气体流量 检查柱安装 污染 - 热清洗检测器 升高的背景信号或增大的噪音水平 污染 – 热清洗 防碍检测器操作的条件： 温度低于150 °C 断开或短路的灯丝 参考气流量设为 0 解决TCD问题 检查流量 检查泄漏 检查灯丝（测电阻） 热清洗 溶剂清洗 更换EPC模块（包括切换阀） 更换检测池 热清洗过程 关闭检测器 将色谱柱从检测器接头上拆下并盖住炉箱中的检测器端柱接头 将参考气流量设为20到30 ml/min 将检测器温度设为400 °C 热清洗数小时 冷却到正常操作温度 关闭检测器并重装色谱柱 重将流量设为操作值 TCD日常维护 检查压力和流量 监测背景信号 热清洗 拆下，切割并重新安装柱子 目的 常见数据系统问题 全面的方法故障确认 Agilent 6890 GC 液体自动进样器 Agilent 7683/7673 自动进样器 - 自动进样器的结构 正确选择 注射器 样品瓶 进样隔垫 Agilent 6890 GC 液体自动进样器 Agilent 7683/7673 自动进样器 - 日常维护 经常检查进样口隔垫 清洗检查进样针 清洗样品盘，机械臂上的灰尘 清除样品盘周围的异物 Agilent 6890 GC 液体自动进样器 Agilent 7683/7673 自动进样器 - 常见故障 重现性不好：样品粘度，抽样速度，排汽泡 样品残留：　增加洗针的次数(溶剂洗针，样品洗针) 污染和鬼峰：彻底清洗进样针，更换进样垫和衬管 注射器故障：换针 - 日常维护－GC系统推荐的维护时间表 Agilent 6890 气相色谱仪 日常维护 故障诊断 Agilent 6890 气相色谱仪 日常维护 故障诊断 色谱柱在不使用时要安全保存起来。 安全保存中有两大要点： 1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。 当使用熔凝硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。 - 色谱柱的维护与保存 Agilent 6890 气相色谱仪 日常维护 故障诊断 - 色谱柱的维护与保存 压力 流量 进样口柱末端 检测器柱末端 固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。 毛细管柱淋洗贮罐 ：订货号 9301-0982 一台新仪器6890GC, 用户发现作Agilent的测试样品重现性很好，但是换自己的样品重现性不好．检漏OK，更换衬管，隔垫无效． ２．　一台用了６年的6890GC＋自动进样器．一直工作 正常．　用户自己作了一次清洗，更换了衬管．重现性变坏． ３．　一台用