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水质方法验证报告——火焰原子吸收分光光度法(修复的)概要
方 法 验 证 报 告
方法名称:火焰原子吸收分光光度法
方法来源:GB11911-89 GB7475-87 GB11912-89 GB11905-89
水和废水第四版增补版(火焰原子吸收法)总铬的测定
分析项目:铜 铅 锌 镉 铁 锰 钙 镁 铬 鎳
验证实验室:四川同一环境监测有限公司原子吸收实验室
一、实验室基本情况
表1参加验证人员情况登记表
姓名 性别 年龄 职务或职称 所学专业 参加分析工作年份 验证方法名称 王艳玲 女 35 工程师 化学工程 15 金属测定等 高畔 女 22 环境工程 1 金属测定等 安小健 男 22 农业科学与环境 1 金属测定等 注:参加验证人员表2 使用仪器情况登记表
仪器名称 规格型号 仪器编号 性能状况 备注 前处理仪器、设备 容量瓶 是 移液管 是 比色管 是 量筒 是 烧杯 是 分析仪器、设备 火焰原子吸收分光光度仪 北京普析TAS-990AFG 23-0998-01-0078 正常 是 无油空气压缩机 北京普析AC-1Y型 070220411 正常 乙炔 高纯 正常 元素灯 正常 注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器,例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。 表1-3 使用试剂及溶剂登记表
名称 厂家、规格 有效期 纯化处理方法 备注 2014/7.26 无 铅标准溶液 国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml 2014 2014/7.26 无 锌标准溶液 国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml 2014 2014/7.26 无 镉标准溶液 国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml 2014 2014/7.26 无 铁标准溶液 国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml 2014 2014/7.26 无 锰标准溶液 国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml 2014 2014/7.26 无 钙标准溶液 国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml 2014 2014/7.26 无 镁标准溶液 国家有色金属及电子材料分析测试中,1000ug\ml 2014 2014/7.26 无 铬标准溶液 国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml 2014 2014/7.26 无 鎳标准溶液 国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml 2014 2014/7.26 无 溶剂、试剂 硝酸 成都联合化工,分析纯 2014 2014/7.25 无 硝酸 成都联合化工,优级纯 2014 2014/7.26 无 盐酸 成都联合化工,优级纯 2014 2014/7.26 无 注:试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等
二、全程序空白实验
表2 全程序空白测定值
序号 目标化合物 平行测试结果( ) 平均值 相对标准偏差 备注 1 2 3 4 5 6 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 3.3 2 铅 0.005 0.005 0.004 0.005 0.004 0.004 0.004 14 3 锌 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 4 镉 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 11 5 铁 0.005 0.006 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 11 6 锰 0.005 0.005 0.005 0.006 0.005 0.005 0.005 4.1 7 钙 0.006 0.006 0.006 0.007 0.006 0.006 0.006 12 8 镁 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 80 9 铬 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 8.1 10 鎳 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 20 注:空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的,填报测试值,并在备注中标记“B”,并注明检出限,在报告后附上全程序空白谱图。
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